[发明专利]一种邻氯苯腈的制备方法

说明书

一种邻氯苯腈的制备方法，是以邻氯苯甲酸和尿素为原料，反应连续、可控，使产品收率得到很好保证可控，反应条件易控制，产品质量稳定，未反应的原料和中间产品回收之后可循环利用。特别是邻氯苯甲酸与尿素反应生成邻氯苯甲酰胺后，采用超声波或者微波催化高温脱水成邻氯苯腈，收率高达92%以上，产品纯度可达97%。不仅反应全过程安全、清洁，环保处理容易，而且，还能够减少邻氯苯腈的生产废水，实现邻氯苯腈的清洁生产，未反应的原料邻氯苯甲酸和中间体经过回收可进行循环利用，能够显著降低生产成本。并且，可避免传统工艺设备复杂，操作要求高，产品收率低的缺点，具有“三废”少，污染小的特点,是实现工业化生产的又一理想途径。

技术领域

本发明涉及一种有机精细化学品的制备方法 特别是一种邻氯苯腈的制备方法。它属于有机化学技术领域，也属于有机精细化学品技术领域。

背景技术

邻氯苯腈(OCBN)又名邻氯苯甲腈，是重要的精细化学品和有机制备中间体。以邻氯苯腈为原料，可以制得相应邻氯苯甲胺、邻氯苯胺、邻氟苯腈、邻氟苯甲酸、邻氟苯胺等，广泛应用于染料、医药、农药和香料等行业。是制备抗疟疾新药硝喹、抗高血压药缬沙坦、尿嘧啶类除草剂和苯基苯甲酰胺类杀虫剂的重要中间体。邻氯苯腈经硝化氨解反应，可制得多用途偶氮分散染料的重要中间体2-氰基-4-硝基苯胺；与卤代苯制备联苯化合物，用于制备非肽类抗血管紧张素，还可制备多种消炎杀菌药物。

OCBN的广泛用途引起了国内外的重视。有关OCBN的制备工艺研究很多，其主要制备方法有以下几种：

第一种，由邻氯苯甲醛肟脱水制备邻氯苯腈：

第二种，由邻氯苯甲醛与盐酸羟胺合成邻氯苯甲醛肟，脱水合成邻氯苯腈：

第三种，由邻氯甲苯(PCT)通过氨氧化制备邻氯苯腈：

在邻氯甲苯氨氧化制备邻氯苯腈时，可能发生深度氧化等副反应：

氨氧化法对催化剂和设备要求高、投资大、反应温度高（300~500℃），操作要求高

第四种，由邻氯苯甲酸制备邻氯苯腈

第五种，由邻氯三氯甲苯和氯化铵通过氨化反应制备邻氯苯腈

C6H4(CCl3)Cl+NH4Cl＝C6H4(CN)Cl+4HCl

邻氯三氯甲苯法生产方式为：邻氯三氯甲苯和过量的氯化铵在催化剂作用下，进行氨化反应制备邻氯苯腈粗品反应液，粗品反应液经加水稀释、氢氧化钠中和分离，粗产品再减压精馏生产成品邻氯苯腈。中和分离生产过程中产生中和废水，每吨产品产生2吨废水；废水中氯离子浓度为4-5％，COD浓度为20000-30000ppm。邻氯苯腈生产废水属于高盐含量和高有机物含量的废水，这种废水属于难处理难降解的工业废水，没有合适的处理方法。废水处理难度大，处理成本高。

上述各种制备方法有的存在转化率低，有的原料价格高且不易得到，毒性大，三废污染严重，有的反应过程易堵塞，操作困难等缺陷，效果均不是很理想。

上述方法中，第一种和第四种方法最简单，一步制备而成，但第一种原料邻氯苯甲醛肟价格昂贵且不易大量采购，用邻氯苯甲酸制备方法中所用原料脱水剂氨基磺酸产生大量废渣，影响收率和产品质量，带来环保处理难题。

为此，本发明研究了以邻氯苯甲酸和尿素为原料，在一定温度下反应制备邻氯苯甲腈的方法，邻氯苯腈收率高 。本发明避免了传统工艺设备复杂，操作要求高的缺点，而且具有 “三废”少，污染小的特点,可望是实现工业化生产的又一理想途径。

发明内容