[发明专利]一种碳载过渡金属@Pt核壳结构催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种碳载过渡金属@Pt核壳结构催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）碳负载的过渡金属二元合金的纳米粒子的制备：

向碳载体、重均分子量为3000-15000的聚乙烯吡咯烷酮和NaOH形成的分散液中滴入两种过渡金属的盐溶液，超声分散得料液，在还原剂的作用下、在40~80℃下反应0.5-2h得到含有碳负载的过渡金属二元合金的纳米粒子的反应液，反应结束后使反应液迅速冷却；所述反应在惰性气氛下进行；

（2）Pt壳层的制备：

向所述反应液中通入CO，再滴入铂盐溶液，在惰性气氛、80-160℃下反应0.5-3h，使碳负载的过渡金属二元合金的纳米粒子的表面生长形成Pt壳层；去合金化，利用酸刻蚀除去合金表面的过渡金属，形成表面富Pt的骨架结构，再在300-500℃下热处理0.5-3h即可；

所述分散液、所述过渡金属的盐溶液和所述铂盐溶液中的溶剂均为有机溶剂；

所述铂盐溶液与两种所述过渡金属的盐溶液的摩尔量之比为（2：1：1）~（5：1：1）。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：

所述的分散液的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮和NaOH溶解于有机溶剂中，再加入碳载体，分散均匀即可；

和/或，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为5000-6000；

和/或，所述的碳载体为导电炭黑、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种；

和/或，所述的分散液中碳载体的浓度为（80~120）mg/100mL；

和/或，所述的分散液中的溶剂为在热处理过程中无残留的醇类溶剂。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述的分散均匀为超声分散；

和/或，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为5500；

和/或，所述的碳载体为导电炭黑；

和/或，所述的分散液中碳载体的浓度为80mg/100mL；

和/或，所述的分散液中的溶剂为乙二醇。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述的导电炭黑的型号为XC-72，EC300J，EC600J和BP2000中的任意一种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：

所述的过渡金属二元合金为Fe、Co、Cu和Ni中的任意两种金属组成的二元合金；

和/或，所述过渡金属的盐溶液中的溶剂为在热处理过程中无残留的醇类溶剂；

和/或，所述过渡金属的盐溶液中的盐种类为氯盐；

和/或，两种过渡金属的盐溶液分别为NiCl₂、CoCl₂的乙二醇溶液。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：

所述的过渡金属二元合金为Co与Ni形成的合金；

和/或，所述过渡金属的盐溶液中的溶剂为乙二醇。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述的惰性气氛通过除去反应体系中的空气实现。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述的惰性气氛通过除去反应体系中的空气实现，包括如下具体步骤：从所述料液的液面下方通入氮气，再在加入所述还原剂时，改为从所述料液的液面上方通入氮气，直至反应结束。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：

所述的还原剂为水合肼；

和/或，所述的还原剂的加入方式为向所述料液中滴入还原剂的方式；

和/或，所述的反应的温度为50~70℃；

和/或，所述的反应的时间为1h；

和/或，所述的迅速冷却的方式为冰浴；

和/或，所述的迅速冷却为在5min内降温至10℃以下。