[发明专利]一种金属纳米颗粒阵列的大面积制备及柔性转移方法有效
申请号: | 201910827686.4 | 申请日: | 2019-09-03 |
公开(公告)号: | CN110589758B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 方靖淮;吴静 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C23C14/18 | 分类号: | C23C14/18;B82Y40/00;C23C14/30;C23C14/35;C23C14/58 |
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地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 纳米 颗粒 阵列 大面积 制备 柔性 转移 方法 | ||
本发明属于纳米材料技术领域,本发明公开了一种金属纳米颗粒阵列的大面积制备及柔性转移方法,包括如下步骤:在单通阳极氧化铝模板孔道表面蒸镀一层金属膜,所述金属膜通过高温限域球化过程在孔道内形成金属纳米颗粒;利用热熔或浇铸方式将聚合物充满孔道并包裹孔道底部的金属纳米颗粒,最终去除氧化铝模板获得转移至柔性聚合物表面的金属纳米颗粒阵列。与现有技术相比,该方法实现了一步法制备大面积金属纳米颗粒阵列,显著降低了大面积金属纳米颗粒阵列的生产成本,而且操作简便,转移效率高,适合批量生产。
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种金属纳米颗粒阵列的大面积制备及柔性转移方法。
背景技术
在纳米技术领域,纳米颗粒因其独特的电学和光学性质而得到广泛关注,尤其是大面积均匀有序的纳米颗粒阵列结构,在等离子体研究、生物传感及电化学储能方面具有重要的研究意义。例如,在表面增强拉曼散射研究方面,灵敏高效且重复性好的光谱信号强烈依赖于基底结构的均匀性,而且基底的柔韧性也是实现检测具有复杂表面形貌物体的重要因素。
为了制备大面积均匀有序的纳米颗粒阵列结构,目前已有的纳米加工技术主要有光刻技术,比如电子光刻,聚焦离子束光刻以及干涉光刻等。该方法能够准确控制纳米粒子的尺寸以及阵列的面积和形状等,但是其制备工艺复杂,且成本高,不具有普遍适用性。此外,由于受到光刻极限的限制,该技术很难实现1nm以下的纳米粒子间隙,因而限制了其进一步的发展。除了光刻技术外,利用模板法制备纳米颗粒阵列近年来逐渐受到关注,其中基于阳极氧化铝模板的研究相对较多。通常是将氧化铝模板处理成双通结构,再通过蒸镀或溅射的方式将金属纳米颗粒沉积到孔洞中,使其直接附着于固态基底上。再将双通模板去除,最终获得纳米颗粒阵列。与光刻技术相比,模板法降低了制备成本,但是双通模板的制备及去除过程容易产生残缺,使得纳米颗粒阵列的面积较小,成品率有待提高。
另外,以上方案所制备的纳米颗粒阵列无法进行二次转移,这在一定程度上也限制了阵列结构的实际应用。比如在表面增强拉曼散射基底以及生物传感器的研究中,通常需要基底具有柔性可弯曲的特点,有利于贴合于不同形貌的物体表面。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种金属纳米颗粒阵列的大面积制备及柔性转移方法,本发明提供的方法操作过程简单,且制备的金属纳米颗粒阵列具有柔性基底,易于二次转移,适用面广。
本发明提供了一种金属纳米颗粒阵列的大面积制备及柔性转移方法,包括如下步骤:
步骤1,在单通阳极氧化铝模板的孔道表面蒸镀一层金属膜;
步骤2,将所述金属膜经过高温限域球化过程在孔道底部形成金属纳米颗粒;
步骤3,在经过步骤2处理的孔道内,通过热熔或浇铸方式将聚合物充满孔道并包裹金属纳米颗粒;
步骤4,去除所述单通阳极氧化铝模板,获得转移至聚合物表面的金属纳米颗粒阵列。
优选的,所述孔道的孔径为90nm~400nm;孔道深度为50nm~300nm。
优选的,所述金属膜为金膜或银膜;所述金属膜的厚度为5nm~40nm。
优选的,步骤1中所述蒸镀的方式为电子束蒸发热沉积或磁控溅射沉积。
优选的,步骤2中所述高温限域球化过程的温度为250℃~500℃,时间为1h~3h。
优选的,所述聚合物为聚苯乙烯、聚碳酸酯和聚二甲基硅氧烷中的一种。
优选的,步骤4中所述去除所述单通阳极氧化铝模板,包括如下步骤:先用氯化铜溶液去除所述单通阳极氧化铝模板背面的铝层,再用磷酸和铬酸的混合溶液去除所述单通阳极氧化铝模板的阻挡层和氧化层。
优选的,所述氯化铜溶液为饱和溶液;所述磷酸和铬酸的混合溶液中磷酸的浓度为5wt%,铬酸的浓度为1.8wt%。
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