[发明专利]一种二甲苯异构化催化剂的制备方法在审
申请号: | 201910828863.0 | 申请日: | 2019-09-03 |
公开(公告)号: | CN110548536A | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 张燕挺;梁亚凝;李锦源;窦涛 | 申请(专利权)人: | 太原大成环能化工技术有限公司 |
主分类号: | B01J29/74 | 分类号: | B01J29/74;C07C5/27;C07C15/08 |
代理公司: | 14109 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 崔雪花;冷锦超 |
地址: | 030006 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 二甲苯异构化 水热处理 粘结剂 催化剂 碱性硅溶胶 浸渍法负载 水溶液混合 条形催化剂 稀硝酸溶液 热处理 成型过程 高温晶化 混合成型 金属制备 高温水 孔结构 氢氧化 酸性质 田菁粉 低硅 调变 挤条 介孔 脱除 制备 成型 | ||
1.一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在500-900℃温度下,水热处理H-EU-1分子筛,脱除部分骨架铝元素,得到处理后的分子筛与脱除的铝的混合物;
2)将步骤1)处理得到的混合物与硅溶胶、田菁粉和硝酸溶液混合成型挤条得到条状催化剂;
3)将步骤2)得到的条状催化剂,在氢氧化六甲双铵和去离子水的混合溶液中晶化,得到无粘结剂的催化剂载体;
4)通过浸渍法,将无粘结剂的催化剂载体引入贵金属作为加氢或脱氢中心;
5)经450-550℃焙烧和氢气还原,得二甲苯异构化催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,所述的分子筛为低硅铝比H-EU-1分子筛,所述的H-EU-1分子筛样品的SiO2/Al2O3摩尔比范围在20-40之间。
3.根据权利要求1所述的一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,所述水热处理的温度优选600-800℃,所述水热处理时间为2-24h。
4.根据权利要求1所述的一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,所述的硅溶胶优选硅碱性溶胶溶液。
5.根据权利要求1所述的一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,所述的田菁粉质量占条状催化剂质量的2-5%;硅溶胶占催化剂干基质量的10%-50%。
6.根据权利要求1所述的一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的氢氧化六甲双铵模板剂、去离子水溶液与条形催化剂的摩尔比例为:R(OH)2:H2O:SiO2=0.1:(10-100):1,其中二氧化硅为粘结剂中含有的二氧化硅,不包括分子筛中的二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述晶化的温度为150-200℃;晶化时间为6-72h。
8.根据权利要求1所述的一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,所述的贵金属优选铂,其负载量为0.01-0.5%。
9.根据权利要求1所述的一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)所述焙烧的条件为1-3℃/min升温至450-550℃,焙烧时间为150-200min。
10.根据权利要求1所述的一种二甲苯异构化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)所述氢气还原条件为370-450℃,每1g催化剂对应氢气流量为40-60ml/min。
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