[发明专利]一种基于中红外漫反射光谱技术的β-HMX晶型纯度检测方法

说明书

本发明属于技术领域，具体涉及一种基于中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法的β‑HMX晶型纯度检测方法。该检测方法采用中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法建立β‑HMX晶型纯度定量校正模型及相应的晶型纯度测试方法。所建多变量校正模型可以分析重叠光谱和宽谱带，适用于含有α‑HMX杂质晶型的β‑HMX产品的晶型纯度分析。

技术领域

本发明属于火炸药技术领域，具体涉及一种基于中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法的β-HMX晶型纯度检测方法。

背景技术

奥克托金(HMX)是目前单质炸药中密度大、能量高、感度低、综合性能优良的炸药，已广泛应用于高能混合炸药、固体推进剂和发射药等领域的型号装药。HMX有α、β、γ、δ四种晶型，以3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)为中间体合成制备的HMX终端产品存在α-HMX和β-HMX两种晶型，其中β-HMX感度低、能量高，是性能优异的实用晶型，α-HMX是杂质晶型。为了控制HMX产品质量，需要建立β-HMX晶型纯度的测试方法；此外，β-HMX的晶型纯度检测对于火炸药工艺过程、长储过程中的晶型稳定性研究及其相应的武器弹药安全性、可靠性研究有着重要的意义和价值。

同质异晶体的晶型定量方法有X射线粉末衍射法、拉曼光谱法、中红外/近红外光谱法、太赫兹光谱法、固体核磁共振法和差示扫描量热法等，上述各方法在药物晶型定量分析中应用较多，在火炸药领域尚未普及。近年来有学者采用近红外光谱法建立了β-HMX晶型纯度检测方法，该方法仅适用于试样量大于5g的样品检测，对于合成样品小试阶段、产品事故究因分析等环节中微量样品晶型纯度检测有一定局限性；此外，由于火炸药材料对摩擦、撞击、热等外界刺激的敏感性，为保证检测过程的技术安全，在测试方法的选择上应尽量选择试样用量少、安全系数高的检测方法。中红外光谱法由于样品用量少、光感应的安全性等特点在单质炸药晶型定量检测中具有显著优势。

经国内外文献检索，未见采用中红外漫反射光谱法进行β-HMX晶型纯度测定的相关文献报道。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明提出一种基于中红外漫反射光谱技术的β-HMX晶型纯度检测方法，以解决如何对试样量小于10mg、含有α-HMX杂质晶型的β-HMX进行晶型纯度检测的技术问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提出一种基于中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法的β-HMX晶型纯度的检测方法，该检测方法包括以下步骤：

S1、校正集样品的配制：配制一系列不同组分含量的β-HMX、α-HMX混合晶型样品作为校正集样品，β-HMX晶型纯度按下式计算：

式中：ω_β为样品中β-HMX晶型纯度，以百分数表示；m_β为样品中β-HMX晶型的称样质量；m_α为样品中α-HMX晶型的称样质量；

S2、校正集样品的中红外漫反射光谱采集：采用中红外光谱仪结合漫反射光谱附件对校正集样品进行光谱采集；

S3、β-HMX晶型纯度定量校正模型的建立：对采集的中红外漫反射光谱进行光谱预处理，采用偏最小二乘法建立中红外漫反射光谱与β-HMX晶型纯度之间的相关性，获得β-HMX晶型纯度定量校正模型；

S4、待测样品的晶型纯度检测：基于建立的β-HMX晶型纯度定量校正模型对待测样品进行检测，每个样品平行测定两次，取其平均值作为β-HMX晶型纯度检测结果。

进一步地，在步骤S1中，校正集样品的配制是采用湿法研磨、真空干燥的方式进行不同晶型组分的混合。

进一步地，在步骤S1中，选择色谱纯正已烷作为湿法混合研磨试剂。