[发明专利]2,6-萘二甲酸的合成方法有效
申请号: | 201910829934.9 | 申请日: | 2019-09-04 |
公开(公告)号: | CN112441909B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 朱庆才;张海涛;畅延青 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C51/265 | 分类号: | C07C51/265;C07C63/38;B01J31/26 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酸 合成 方法 | ||
1.2,6-萘二甲酸的合成方法,包括如下步骤:
(1)将催化剂和溶剂加入反应釜中;
(2)向所述反应釜中进料2,6-二异丙基萘和含自由氧的气体进行反应;
(3)2,6-二异丙基萘进料完成后,继续反应0.5-2h,得物料A1;
(4)对物料A1进行固液分离,得固相物料A2;
(5)将固相物料A2与溶剂混合,打浆得浆液,在催化剂存在下,通入含自由氧的气体继续反应0.5-2h;步骤(1)和步骤(5)所述催化剂含Co、Mn、Br和K;
其中,步骤(1)和/或步骤(5)所述的溶剂独立选自醋酸和/或丙酸;步骤(1)溶剂与催化剂质量比为4~20;
步骤(1)和/或步骤(5)所述催化剂中,Mn与Co的摩尔比独立为0.5~2;
步骤(1)和/或步骤(5)所述催化剂中,Br与Co+Mn的摩尔比独立为1~4;
步骤(1)和/或步骤(5)所述催化剂中,K与Co+Mn的摩尔比独立为2~5;
相对于步骤(1)中反应釜中的溶剂的质量,步骤(2)中2,6-二异丙基萘进料空速为0.001~0.0022min-1;
步骤(5)溶剂与2,6-二异丙基萘的质量比为1~10。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是Co以醋酸钴形式使用,和/或Mn以醋酸锰,和/或K以溴化钾或醋酸钾形式使用,和/或Br以碱金属溴化物形式使用,所述碱金属溴化物为溴化钾。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是醋酸钴以Co(OAc)2·4H2O计、醋酸锰以Mn(OAc)2·4H2O计、Br化合物以KBr计,K化合物以KBr与CH3COOK总计;和/或醋酸钴以Co(OAc)2·4H2O计、醋酸锰以Mn(OAc)2·4H2O计、Br化合物以KBr计,K化合物以KBr与CH3COOK总计。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是步骤(1)和步骤(5)反应的温度独立选自160~220℃;和/或步骤(1)和步骤(5)反应的压力独立为2-3MPa。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是步骤(1)含自由氧的气体的进料速度,含自由氧的气体以空气计,相对于步骤(1)2,6-二异丙基萘的进料速率的摩尔比为10~30;和/或步骤(5)含自由氧的气体的进料速度,含自由氧的气体以空气计,相对于步骤(1)2,6-二异丙基萘的进料速率的摩尔比为0.5~8。
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