[发明专利]一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置及合成方法

权利要求书

1.一种丙硫菌唑中间体的连续化反应装置，其特征在于：所述反应装置包括连续化格式试剂制备单元、连续化加成反应单元和连续化淬灭反应单元；

所述连续化格式试剂制备单元包括第一储液瓶、第一物料泵、第一管式反应器以及第二储液瓶，所述连续化加成反应单元包括第二物料泵、第三储液瓶、第三物料泵以及第二管式反应器，连续化淬灭反应单元包括反应淬灭瓶，储液瓶、反应淬灭瓶、物料泵和反应器之间用管道和阀门连接。

2.一种丙硫菌唑中间体的连续化合成方法，按照如下的反应方程式进行合成：

其特征在于：所述连续化合成方法包括：将式1邻氯氯苄、第一溶剂及镁在连续化格式试剂制备单元中进行连续化格式反应，得到式2格氏试剂2-氯-苄基氯化镁，并将2-氯-苄基氯化镁连续排出；将2-氯-苄基氯化镁连续地输入连续化加成反应单元与式3的1-氯-1-氯乙酰基环丙烷进行连续化加成反应，得到式4环氧中间体和式5加成中间体，并将所述两种中间体连续排出；将两种中间体连续地输入连续化淬灭反应单元与盐酸水溶液进行连续化淬灭反应，得到式6丙硫菌唑中间体1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）-2-丙醇粗品，后经过分液、水洗、蒸馏后得到纯品。

3.根据权利要求2所述的丙硫菌唑中间体的连续化合成方法，其特征在于：所述连续化合成方法具体包括：

（1）用高纯氮气置换反应系统中的空气，关闭各管路阀门；

（2）在第一储液瓶中加入邻氯氯苄和第一溶剂，在第一管式反应器中装入并固定镁屑，第三储液瓶中加入1-氯-1-氯乙酰基环丙烷和第二溶剂，反应淬灭瓶中加入2M盐酸水溶液；

（3）第一储液瓶中物料经第一物料泵注入第一管式反应器中镁屑反应，第一管式反应器内反应温度保持0~50℃，生成的2-氯苄基氯化镁溶液接收至第二储液瓶中并取样检测邻氯氯苄的GC含量，直至邻氯氯苄的GC含量小于0.5%方可进入下一反应步骤；

（4）第二储液瓶和第三储液瓶中的物料经第二物料泵和第三物料泵按比例进入第二管式反应器中反应，第二管式反应器的反应温度控制在0~50℃；

（5）第二管式反应器反应完的物料进入反应淬灭瓶，和盐酸进行淬灭反应，反应淬灭瓶内温度为0~50℃；

（6）淬灭反应完毕后，反应淬灭瓶中的物料去分液、水洗、蒸馏后得到1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）-2-丙醇；

其中，步骤（2）中所述第一溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、甲苯、二甲苯中一种或几种，所述第二溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚、甲基四氢呋喃、甲苯、二甲苯中一种或几种；

步骤（2）中所述邻氯氯苄、镁、1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与盐酸的物料摩尔比为1：1~50：0.5~2：1~10；

步骤（2）中所述第一储液瓶中邻氯氯苄与第一溶剂的重量比为1：1~30，所述第三储液瓶中1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与第二溶剂重量比为1：1~20；

步骤（4）中所述第二物料泵、第三物料泵的流速分别为15-20mL/min、5-10mL/min。

4.根据权利要求3所述的丙硫菌唑中间体的连续化合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述第一溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯中的至少一种，所述第二溶剂为甲苯、二甲苯、甲基四氢呋喃中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的丙硫菌唑中间体的连续化合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述邻氯氯苄、镁、1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与盐酸的物料摩尔比为1：5~30 ：0.7~1.5：1~5，所述第一储液瓶中邻氯氯苄与第一溶剂的重量比为1：3~10，所述第三储液瓶中1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与第二溶剂重量比为1：2~10。

6.根据权利要求5所述的丙硫菌唑中间体的连续化合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述邻氯氯苄、镁、1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与盐酸的物料摩尔比为1：10~20： 0.8~1.0：1~1.5，所述第一储液瓶中邻氯氯苄与第一溶剂的重量比为1：5~10，所述第三储液瓶中1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与第二溶剂的重量比为1：3~5。