[发明专利]一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法

权利要求书

1.一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，其特征在于：以对氟甲苯为原料经溴源催化、双氧水氧化制得对氟苯甲醛，其合成路线如下：

。

2.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，其特征在于：所述双氧水的浓度为20-40%，优选为30%。

3.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，其特征在于：所述双氧水与对氟甲苯的摩尔比为2-5：1，优选为2.6：1。

4.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，其特征在于：所述溴源可为溴素，氢溴酸，以及含有溴离子的盐，如溴化钠，溴化钾等。

5.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，其特征在于：所述溴源投料量以溴原子摩尔量计为对氟甲苯摩尔数的8-15%，优选为10%。

6.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）将110g对氟甲苯加入反应瓶中，加入2.0gBPO（过氧化苯甲酰）做引发剂；

（2）缓慢滴加用于催化作用的溴源，滴加时先滴入少量，观察溴源颜色褪去后再继续滴入，接着搅拌下缓慢升温至90-95℃；

（3）保持温度缓慢滴加浓度为20-40%的双氧水，滴加完毕后保持90-95℃的温度继续反应2小时；

（4）反应结束后加入少量15%亚硫酸钠水溶液消除氧化性；

（5）接着在体系中加入400或500ml甲苯，搅拌0.5小时，分出甲苯层和水层；

（6）水层用3×100ml甲苯提取，然后合并到甲苯层中，加入硫酸钠干燥，过滤，减压蒸除甲苯溶剂；

（7）将减压蒸除甲苯溶剂的剩余物继续用精馏柱减压精馏，得无色液体，即对氟苯甲醛。

7.根据权利要求6所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，其特征在于：所述消除氧化性检验用淀粉碘化钾试纸检测不变色，即说明氧化性消除。