[发明专利]一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法在审
申请号: | 201910835870.3 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110655457A | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 门希国 | 申请(专利权)人: | 门希国 |
主分类号: | C07C45/28 | 分类号: | C07C45/28;C07C45/43;C07C47/55 |
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地址: | 117200 辽宁省本溪市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对氟苯甲醛 制备 对氟甲苯 溴源 双氧水 双氧水催化氧化 滴入 溴素 催化剂 过氧化苯甲酰 氧化剂 三废排放量 催化氧化 催化作用 缓慢滴加 缓慢升温 反应瓶 引发剂 滴加 可控 催化 观察 生产 | ||
1.一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法,其特征在于:以对氟甲苯为原料经溴源催化、双氧水氧化制得对氟苯甲醛,其合成路线如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法,其特征在于:所述双氧水的浓度为20-40%,优选为30%。
3.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法,其特征在于:所述双氧水与对氟甲苯的摩尔比为2-5:1,优选为2.6:1。
4.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法,其特征在于:所述溴源可为溴素,氢溴酸,以及含有溴离子的盐,如溴化钠,溴化钾等。
5.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法,其特征在于:所述溴源投料量以溴原子摩尔量计为对氟甲苯摩尔数的8-15%,优选为10%。
6.根据权利要求1所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)将110g对氟甲苯加入反应瓶中,加入2.0gBPO(过氧化苯甲酰)做引发剂;
(2)缓慢滴加用于催化作用的溴源,滴加时先滴入少量,观察溴源颜色褪去后再继续滴入,接着搅拌下缓慢升温至90-95℃;
(3)保持温度缓慢滴加浓度为20-40%的双氧水,滴加完毕后保持90-95℃的温度继续反应2小时;
(4)反应结束后加入少量15%亚硫酸钠水溶液消除氧化性;
(5)接着在体系中加入400或500ml甲苯,搅拌0.5小时,分出甲苯层和水层;
(6)水层用3×100ml甲苯提取,然后合并到甲苯层中,加入硫酸钠干燥,过滤,减压蒸除甲苯溶剂;
(7)将减压蒸除甲苯溶剂的剩余物继续用精馏柱减压精馏,得无色液体,即对氟苯甲醛。
7.根据权利要求6所述的一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法,其特征在于:所述消除氧化性检验用淀粉碘化钾试纸检测不变色,即说明氧化性消除。
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