[发明专利]一种苯亚磺酸锌的合成方法在审
| 申请号： | 201910836843.8 | 申请日： | 2019-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN110642759A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 罗李华 | 申请（专利权）人： | 浙江杰上杰新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C313/04 | 分类号： | C07C313/04 |
| 代理公司： | 33253 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 廖银洪 |
| 地址： | 314000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯亚磺酸盐 苯磺酰氯 苯亚磺酸 大规模工业化生产 合成 氯化锌水溶液 安全环保 工艺步骤 过滤水洗 合成路线 目标产品 起始原料 亚硫酸钠 有机溶剂 还原剂 无机碱 溶剂 收率 优选 还原 | ||
1.一种苯亚磺酸锌的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、以苯磺酰氯为起始原料，亚硫酸钠为还原剂，水为溶剂，在无机碱的存在下，将苯磺酰氯被还原为苯亚磺酸盐，得到苯亚磺酸盐水溶液；
S2、往步骤S1得到的苯亚磺酸盐水溶液中，加入氯化锌水溶液，进行反应，停止反应；降温，过滤水洗，干燥，即得到目标产品苯亚磺酸锌；
所述步骤S2中的反应温度为50～90℃，反应时间为60～120min；优选地，所述步骤S2中的反应温度为72～75℃，反应时间为80～100min。
2.根据权利要求1所述的苯亚磺酸锌的合成方法，其特征在于，步骤S1中，苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1：(1.0～2.0)；优选地，苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1：(1.0～1.2)。
3.根据权利要求1所述的苯亚磺酸锌的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种；优选地，所述无机碱为碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的苯亚磺酸锌的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的反应温度为20～70℃；待反应液的pH为6.8～7.5时，停止反应；更优选地，所述步骤S1中的反应温度为45～55℃；待反应液的pH为7.1～7.3时，停止反应。
5.根据权利要求1所述的苯亚磺酸锌的合成方法，其特征在于，步骤S2中，苯亚磺酸盐与氯化锌水溶液的摩尔比为1：(0.5～0.75)；优选地，苯亚磺酸盐与氯化锌水溶液的摩尔比为1：(0.5～0.55)。
6.根据权利要求1所述的苯亚磺酸锌的合成方法，其特征在于，步骤S2中，所述降温为反应结束后将反应液的温度降温至20～40℃，优选地，所述降温为反应结束后将反应液的温度降温至30～35℃。
7.根据权利要求1所述的苯亚磺酸锌的合成方法，其特征在于，步骤S2中，所述干燥采用的干燥温度为60～80℃；优选地，所述干燥采用的干燥温度为68～73℃。
8.根据权利要求1所述的苯亚磺酸锌的合成方法，其特征在于，步骤S2中，过滤水洗至少3次；优选地，过滤水洗3次。
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