[发明专利]一种苯亚磺酸锌的合成方法

说明书

本发明公开了一种苯亚磺酸锌的合成方法，包括下列步骤：S1、以苯磺酰氯为起始原料，亚硫酸钠为还原剂，水为溶剂，在无机碱的存在下，将苯磺酰氯被还原为苯亚磺酸盐，得到苯亚磺酸盐水溶液；S2、往步骤S1得到的苯亚磺酸盐水溶液中，加入氯化锌水溶液，进行反应，停止反应；降温，过滤水洗，干燥，即得到目标产品苯亚磺酸锌；所述步骤S2中的反应温度为50～90℃，反应时间为60～120min；优选地，所述步骤S2中的反应温度为72～75℃，反应时间为80～100min。本发明的合成方法，工艺步骤简单，不使用有机溶剂，无污染，安全环保，收率高，操作简单，原料方便易得，价格低廉；是一条适合大规模工业化生产的合成路线。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种苯亚磺酸锌的合成方法。

背景技术

苯亚磺酸锌(ZBS)是一种新型烷基芳烃磺酸锌复合物，主要用于农药、塑料、橡胶助剂；用于润滑剂填充料、阻燃剂活化剂可明显改善产品性能，和偶氮二甲酰胺(AC)发泡剂合用可大大降低其分解的温度。

但是，目前苯亚磺酸锌的合成还存在以下问题：

合成工艺步骤比较复杂，有机溶剂用量大，污染严重，安全性差，收率低，成本高，总之不适合大规模工业生产。

基于上述情况，本发明提出了一种苯亚磺酸锌的合成方法，可有效解决以上问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯亚磺酸锌的合成方法。本发明的苯亚磺酸锌的合成方法，工艺步骤简单，不使用有机溶剂，无污染，安全环保，收率高，操作简单，原料方便易得，价格低廉；是一条适合大规模工业化生产的合成路线。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种苯亚磺酸锌的合成方法，包括下列步骤：

S1、以苯磺酰氯为起始原料，亚硫酸钠为还原剂，水为溶剂，在无机碱的存在下，将苯磺酰氯被还原为苯亚磺酸盐，得到苯亚磺酸盐水溶液；

S2、往步骤S1得到的苯亚磺酸盐水溶液中，加入氯化锌水溶液，进行反应，待停止反应；降温，过滤水洗，干燥，即得到目标产品苯亚磺酸锌；

所述步骤S2中的反应温度为50～90℃，反应时间为60～120min；优选地，所述步骤S2中的反应温度为72～75℃，反应时间为80～100min。

本发明的合成方法，工艺步骤简单，不使用有机溶剂，无污染，安全环保，收率高，操作简单，原料方便易得，价格低廉；是一条适合大规模工业化生产的合成路线。

本发明步骤S1的反应与现有技术的工艺区别在于：本发明步骤S1工艺只用到水做溶剂，而现有技术通常用到二氯甲烷做溶剂，收率更高，达到90％以上。

本发明的中间体苯亚磺酸盐(钠)不用分离出来，其水溶液直接用于下一步反应，提高了收率；工艺更简单，可降低能耗，降低成本。

本发明步骤S2的反应直接将氯化锌水溶液加入第一步反应液中，反应结束后降温，过滤，干燥则得产品，操作简单，占用设备少，相当于两步一锅法，反应温度最高不超过90℃，能耗低，且收率高。

本发明所用原料苯磺酰氯，氯化锌水溶液廉价易得，制造成本低。

本发明的整个工艺中只用水做溶剂，避免了常规工艺中使用有机溶剂的问题。使用有机溶剂存在易燃易爆炸的安全问题，后面又存在溶剂回收处理的问题。

本发明的工艺安全环保，收率高，操作简单，原料方便易得，价格低廉；是一条适合工业化生产的合成路线。

优选地，步骤S1中，苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1：(1.0～2.0)；更优选地，苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1：(1.0～1.2)。