[发明专利]一种阻燃型异氰尿酸酯类固化剂及覆铜板用环氧树脂组合物和制备方法有效
申请号: | 201910837144.5 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110790899B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 邹静;周友;李建学;宋贤锋 | 申请(专利权)人: | 艾蒙特成都新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G59/42 | 分类号: | C08G59/42;C08L63/00;C08K3/36;C08J5/24;C07F9/6574 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 610200 四川省成都市天府新区成都直管区新兴街*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 氰尿酸 固化剂 铜板 环氧树脂 组合 制备 方法 | ||
1.一种阻燃型异氰尿酸酯类固化剂,其特征是:所述阻燃型异氰尿酸酯类固化剂具有(Ⅰ)所示的化学结构通式:
式中:X为Ar1和Ar3为苯基、萘基或联苯基,Ar2为含9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物结构的芳香族基团。
2.按权利要求1所述的一种阻燃型异氰尿酸酯类固化剂的制备方法,其特征是步骤为:
a、将50质量份含氮三羟基化合物、95~159质量份酯化剂,依次加入到1700~2100质量份有机溶剂中溶解,再加入17~222质量份碱性催化剂,升温至50~80℃反应1~2h;
b、再加入180~310质量份含DOPO结构的酚化合物,继续反应2~3h;
所述含DOPO结构为含9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物结构;
c、再加入89~156质量份封端剂,继续反应2~3h后;经过水洗至中性、蒸馏除去有机溶剂,得到阻燃型异氰尿酸酯类固化剂;
所述含氮三羟基化合物为三(2-羟乙基)异氰尿酸酯;
所述含DOPO结构的酚化合物为含有DOPO结构的二元酚化合物;
所述酯化剂为芳香族酸酐、芳香族二元羧酸、芳香族酰卤化物中的任一种或两种以上的混合物;
所述碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、吡啶、三乙胺中的任一种;
所述封端剂为单官能度的芳香族羧酸;
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任一种或两种以上的混合物。
3.一种覆铜板用环氧树脂组合物,其特征是,所述覆铜板用环氧树脂组合物包含29~40质量份环氧树脂、60~71质量份阻燃型异氰尿酸酯类固化剂、30~40质量份填料、0.3~0.5质量份促进剂;
所述阻燃型异氰尿酸酯类固化剂具有(Ⅰ)所示的化学结构通式:
式中:X为Ar1和Ar3为苯基、萘基或联苯基,Ar2为含9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物结构的芳香族基团;
所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三苯基膦、4-二甲氨基吡啶、2-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑中的任一种;
所述填料为二氧化硅、蒙脱土、氧化镁、三氧化二铝、云母粉、硫酸钡、高岭土中的任一种。
4.按权利要求3所述的覆铜板用环氧树脂组合物,其特征是,所述阻燃型异氰尿酸酯类固化剂的制备方法是:
a、将50质量份含氮三羟基化合物、95~159质量份酯化剂,依次加入到1700~2100质量份有机溶剂中溶解,再加入17~222质量份碱性催化剂,升温至50~80℃反应1~2h;
b、再加入180~310质量份含DOPO结构的酚化合物,继续反应2~3h;
所述含DOPO结构为含9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物结构;
c、再加入89~156质量份封端剂,继续反应2~3h后;经过水洗至中性、蒸馏除去有机溶剂,得制得阻燃型异氰尿酸酯类固化剂;
所述含氮三羟基化合物为三(2-羟乙基)异氰尿酸酯;
所述含DOPO结构的酚化合物为含有DOPO结构的二元酚化合物;
所述酯化剂为芳香族酸酐、芳香族二元羧酸、芳香族酰卤化物中的任一种或两种以上的混合物;
所述碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、吡啶、三乙胺中的任一种;
所述封端剂为单官能度的芳香族羧酸;
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任一种或两种以上的混合物。
5.按权利要求3或4所述的覆铜板用环氧树脂组合物,其特征是,所述阻燃型异氰尿酸酯类固化剂为棕色固体,软化点158~169℃,酯当量232.4~321.7g/eq。
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