[发明专利]一种阻燃型异氰尿酸酯类固化剂及覆铜板用环氧树脂组合物和制备方法

说明书

本发明公开了一种阻燃型异氰尿酸酯类固化剂及覆铜板用环氧树脂组合物和制备方法，其特征是：所述阻燃型异氰尿酸酯类固化剂具有式(Ⅰ)所示的化学结构通式，其制备方法是：将含氮三羟基化合物、酯化剂加入到有机溶剂中溶解，加入碱性催化剂升温至50～80℃反应1～2h，加入含DOPO结构的酚化合物反应2～3h，再加入封端剂反应2～3h后，然后经水洗、除去溶剂即制得；所述覆铜板用环氧树脂组合物包含环氧树脂、阻燃型异氰尿酸酯类固化剂、填料和促进剂。本发明阻燃型异氰尿酸酯类固化剂及覆铜板用环氧树脂组合物可用于覆铜板、印制电路板领域，性能良好，实用性强。

技术领域

本发明属于电子高分子材料用固化剂、组合物及其制备，涉及一种阻燃型异氰尿酸酯类固化剂及覆铜板用环氧树脂组合物和制备方法。本发明阻燃型异氰尿酸酯类固化剂适用于覆铜板、印制电路板领域。

背景技术

近年来，随着信息产业的迅速发展，电子产品日益短小轻薄化、高性能化、多功能化，为了满足各类电子设备的发展需求，信息通讯设备趋向于信号传输高速化、高频化，集成电路向高密度、高精度以及高集成度方向推进，这就要求印制电路基板材料具有良好的介电性能和耐热性以满足印制电路板工艺可靠性要求。目前，印制电路板基材中，环氧树脂因良好的工艺性及综合性能应用比较广泛，然而环氧树脂与常用的含活泼氢固化剂在固化过程中会产生大量仲羟基，导致其所制得的覆铜板吸水率高、介电性能差，不能满足信号通讯高频/高速的发展需求。采用活性酯固化剂可以克服上述缺点，有效改善覆铜板的吸水性能和介电性能。然而，现有技术中熟知的活性酯固化剂如间三苯酚甲酸酯、间三苯酚乙酸酯、间三苯酚苯甲酸酯、酚醛型活性酯等多为封端型活性酯，在固化过程中大量酯键转移至侧链而起增塑作用，使覆铜板耐热性下降，影响覆铜板的加工性能和应用领域。

同时随着人们环保意识增强，绿色无卤覆铜板在行业内引起广泛关注。现有技术中，市场上无卤阻燃多采用含磷阻燃剂，包括添加型(如三聚氰胺磷酸盐、聚磷酸铵、膦腈等)和反应型(如含磷环氧树脂、含磷酚醛树脂等)，均可达到一般的阻燃需求。然而添加型含磷阻燃剂存在易迁移、相容性不好等问题，影响板材的加工可靠性、稳定性以及后续使用过程中的阻燃性能；含磷环氧树脂、含磷酚醛树脂可使板材极性增加，影响覆铜板的介电性能和吸水性能。

发明内容

本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种阻燃型异氰尿酸酯类固化剂及覆铜板用环氧树脂组合物和制备方法。本发明提供的阻燃型异氰尿酸酯类固化剂，具有磷氮协同结构，其覆铜板用环氧树脂组合物可有效改善覆铜板的阻燃性能，满足绿色无卤阻燃要求，同时较好地缓解或解决含活泼氢固化剂固化的环氧树脂基覆铜板吸水率高、介电性能差以及封端型活性酯固化剂固化环氧树脂基覆铜板耐热性不足的技术难题。

本发明的内容是：一种阻燃型异氰尿酸酯类固化剂，其特征是：所述阻燃型异氰尿酸酯类固化剂具有(Ⅰ)所示的化学结构通式：

式中：X为Ar₁和Ar₃为苯基、萘基或联苯基等芳香族基团，Ar₂为含9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(简称DOPO)结构的芳香族基团，化学结构式可为以及前述化学结构式中苯酚环上含部分取代结构的化合物，取代结构为C1～C3的烷基；其中：Y可为—CH₂—、—C(CH₃)₂—、—SO₂—中的任一结构、K为—CH₂—、—C(CH₃)₂—、—SO₂—中的任一结构；

所述阻燃型异氰尿酸酯类固化剂为棕色固体，软化点158～169℃，酯当量232.4～321.7g/eq。

本发明的内容所述阻燃型异氰尿酸酯类固化剂的制备方法，其特征是步骤为：