[发明专利]一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法在审
申请号: | 201910837261.1 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110642760A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 罗李华 | 申请(专利权)人: | 浙江杰上杰新材料有限公司 |
主分类号: | C07C313/04 | 分类号: | C07C313/04 |
代理公司: | 33253 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 廖银洪 |
地址: | 314000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对甲苯亚磺酸 对甲苯磺酰氯 盐水溶液 合成 氯化锌水溶液 安全环保 过滤水洗 合成路线 目标产品 起始原料 亚硫酸钠 还原剂 无机碱 溶剂 收率 优选 还原 | ||
1.一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:
S1、以对甲苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸钠为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将对甲苯磺酰氯被还原为对甲苯亚磺酸盐,得到对甲苯亚磺酸盐水溶液;
S2、往步骤S1得到的对甲苯亚磺酸盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品对甲苯亚磺酸锌;
所述步骤S2中的反应温度为72~88℃,反应时间为60~120min;优选地,所述步骤S2中的反应温度为79~83℃,反应时间为80~100min。
2.根据权利要求1所述的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,其特征在于,步骤S1中,对甲苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1:(1.0~2.0);优选地,对甲苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1:(1.0~1.2)。
3.根据权利要求1所述的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种;优选地,所述无机碱为碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,其特征在于,所述步骤S1中的反应温度为20~70℃;待反应液的pH为7~7.5时,停止反应;优选地,所述步骤S1中的反应温度为45~55℃;待反应液的pH为7~7.1时,停止反应。
5.根据权利要求1所述的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,其特征在于,步骤S2中,对甲苯亚磺酸盐与氯化锌水溶液的摩尔比为1:(0.5~0.75);优选地,对甲苯亚磺酸盐与氯化锌水溶液的摩尔比为1:(0.5~0.55)。
6.根据权利要求1所述的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述降温为反应结束后将反应液的温度降温至20~40℃,优选地,所述降温为反应结束后将反应液的温度降温至30~35℃。
7.根据权利要求1所述的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述干燥采用的干燥温度为60~80℃;优选地,所述干燥采用的干燥温度为68~73℃。
8.根据权利要求1所述的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,其特征在于,步骤S2中,过滤水洗至少3次;优选地,过滤水洗3次。
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