[发明专利]一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法在审
申请号: | 201910837261.1 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110642760A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 罗李华 | 申请(专利权)人: | 浙江杰上杰新材料有限公司 |
主分类号: | C07C313/04 | 分类号: | C07C313/04 |
代理公司: | 33253 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 廖银洪 |
地址: | 314000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对甲苯亚磺酸 对甲苯磺酰氯 盐水溶液 合成 氯化锌水溶液 安全环保 过滤水洗 合成路线 目标产品 起始原料 亚硫酸钠 还原剂 无机碱 溶剂 收率 优选 还原 | ||
本发明公开了一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法,包括下列步骤:S1、以对甲苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸钠为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将对甲苯磺酰氯被还原为对甲苯亚磺酸盐,得到对甲苯亚磺酸盐水溶液;S2、往步骤S1得到的对甲苯亚磺酸盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品对甲苯亚磺酸锌;所述步骤S2中的反应温度为72~88℃,反应时间为60~120min;优选地,所述步骤S2中的反应温度为79~83℃,反应时间为80~100min。本发明的的合成方法安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合工业化生产的合成路线。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法。
背景技术
对甲苯亚磺酸锌(ZTS)是一种新型烷基芳烃磺酸锌复合物,为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯尼龙、ABS天然橡胶、丁苯橡胶等合成橡胶的稳定剂、润滑剂、活化剂。具有比其他所有硬脂酸盐远为优越的光稳定性、热稳定性以及良好的透明性。且对甲苯亚磺酸锌(ZTS)很容易在塑料和橡胶中分散,和偶氮二甲酰胺(AC)发泡剂合用可大大降低其分解的温度。
但是,目前对甲苯亚磺酸锌的合成还存在以下问题:
合成工艺步骤比较复杂,有机溶剂用量大,污染严重,安全性差,收率低,成不高,总之不适合大规模工业生产。
基于上述情况,本发明提出了一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法,可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法。本发明的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,合成工艺步骤简单,不使用有机溶剂,无污染,安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合大规模工业化生产的合成路线。
为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是:
一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法,包括下列步骤:
S1、以对甲苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸钠为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将对甲苯磺酰氯被还原为对甲苯亚磺酸盐,得到对甲苯亚磺酸盐水溶液;
S2、往步骤S1得到的对甲苯亚磺酸盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品对甲苯亚磺酸锌;
所述步骤S2中的反应温度为72~88℃,反应时间为60~120min;优选地,所述步骤S2中的反应温度为79~83℃,反应时间为80~100min。
本发明的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,合成工艺步骤简单,不使用有机溶剂,无污染,安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合大规模工业化生产的合成路线。
本发明步骤S1的反应与现有技术的工艺区别在于:本发明步骤S1工艺只用到水做溶剂,而现有技术通常用到二氯甲烷做溶剂,加料方式也不一样,本发明步骤S1直接固体加料,收率更高,达到95%以上。
本发明的中间体对甲苯亚磺酸盐(钠)不用分离出来,其水溶液直接用于下一步反应,不用分离提纯,提高了收率;工艺更简单,可降低能耗,降低成本。
本发明步骤S2的反应直接将氯化锌水溶液加入第一步反应液中,反应结束后降温,过滤,干燥则得产品,操作简单,占用设备少,相当于两步一锅法,反应温度最高不超过90℃,能耗低,且收率高。
本发明所用原料对甲苯磺酰氯,氯化锌水溶液廉价易得,制造成本低。
本发明的整个工艺中只用水做溶剂,避免了常规工艺中使用有机溶剂的问题。使用有机溶剂存在易燃易爆炸的安全问题,后面又存在溶剂回收处理的问题。
本发明的工艺安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合工业化生产的合成路线。
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