[发明专利]一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910837261.1 申请日: 2019-09-05
公开(公告)号: CN110642760A 公开(公告)日: 2020-01-03
发明(设计)人: 罗李华 申请(专利权)人: 浙江杰上杰新材料有限公司
主分类号: C07C313/04 分类号: C07C313/04
代理公司: 33253 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 廖银洪
地址: 314000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 对甲苯亚磺酸 对甲苯磺酰氯 盐水溶液 合成 氯化锌水溶液 安全环保 过滤水洗 合成路线 目标产品 起始原料 亚硫酸钠 还原剂 无机碱 溶剂 收率 优选 还原
【说明书】:

发明公开了一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法,包括下列步骤:S1、以对甲苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸钠为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将对甲苯磺酰氯被还原为对甲苯亚磺酸盐,得到对甲苯亚磺酸盐水溶液;S2、往步骤S1得到的对甲苯亚磺酸盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品对甲苯亚磺酸锌;所述步骤S2中的反应温度为72~88℃,反应时间为60~120min;优选地,所述步骤S2中的反应温度为79~83℃,反应时间为80~100min。本发明的的合成方法安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合工业化生产的合成路线。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法。

背景技术

对甲苯亚磺酸锌(ZTS)是一种新型烷基芳烃磺酸锌复合物,为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯尼龙、ABS天然橡胶、丁苯橡胶等合成橡胶的稳定剂、润滑剂、活化剂。具有比其他所有硬脂酸盐远为优越的光稳定性、热稳定性以及良好的透明性。且对甲苯亚磺酸锌(ZTS)很容易在塑料和橡胶中分散,和偶氮二甲酰胺(AC)发泡剂合用可大大降低其分解的温度。

但是,目前对甲苯亚磺酸锌的合成还存在以下问题:

合成工艺步骤比较复杂,有机溶剂用量大,污染严重,安全性差,收率低,成不高,总之不适合大规模工业生产。

基于上述情况,本发明提出了一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法,可有效解决以上问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法。本发明的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,合成工艺步骤简单,不使用有机溶剂,无污染,安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合大规模工业化生产的合成路线。

为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是:

一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法,包括下列步骤:

S1、以对甲苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸钠为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将对甲苯磺酰氯被还原为对甲苯亚磺酸盐,得到对甲苯亚磺酸盐水溶液;

S2、往步骤S1得到的对甲苯亚磺酸盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品对甲苯亚磺酸锌;

所述步骤S2中的反应温度为72~88℃,反应时间为60~120min;优选地,所述步骤S2中的反应温度为79~83℃,反应时间为80~100min。

本发明的对甲苯亚磺酸锌的合成方法,合成工艺步骤简单,不使用有机溶剂,无污染,安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合大规模工业化生产的合成路线。

本发明步骤S1的反应与现有技术的工艺区别在于:本发明步骤S1工艺只用到水做溶剂,而现有技术通常用到二氯甲烷做溶剂,加料方式也不一样,本发明步骤S1直接固体加料,收率更高,达到95%以上。

本发明的中间体对甲苯亚磺酸盐(钠)不用分离出来,其水溶液直接用于下一步反应,不用分离提纯,提高了收率;工艺更简单,可降低能耗,降低成本。

本发明步骤S2的反应直接将氯化锌水溶液加入第一步反应液中,反应结束后降温,过滤,干燥则得产品,操作简单,占用设备少,相当于两步一锅法,反应温度最高不超过90℃,能耗低,且收率高。

本发明所用原料对甲苯磺酰氯,氯化锌水溶液廉价易得,制造成本低。

本发明的整个工艺中只用水做溶剂,避免了常规工艺中使用有机溶剂的问题。使用有机溶剂存在易燃易爆炸的安全问题,后面又存在溶剂回收处理的问题。

本发明的工艺安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合工业化生产的合成路线。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江杰上杰新材料有限公司,未经浙江杰上杰新材料有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910837261.1/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top