[发明专利]一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法在审
| 申请号： | 201910837509.4 | 申请日： | 2019-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN110763791A | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 刘琴;祝银;杨承虎;王范盛 | 申请（专利权）人： | 浙江省海洋水产研究所 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/04 |
| 代理公司： | 33109 杭州杭诚专利事务所有限公司 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 316021 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 不溶物 待测液 超声 备用 底泥 海洋 过氧化氢微波消解 焦磷酸钠溶液 碳酸盐结合态 醋酸钠溶液 离子交换态 铁锰氧化物 有机结合态 重金属提取 底泥样品 研磨 结合态 氢氟酸 硝酸 赶酸 烘干 盐酸 过滤 溶解 分析 研究 | ||
1.一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）离子交换态铬的提取：向干燥过筛后的海洋底泥样品中加入1-2mol/L 的MgCl2溶液，超声提取后离心分离，上清液为离子交换态铬待测液，不溶物备用；
（2）碳酸盐结合态铬的提取：向步骤（1）中的不溶物中加入pH为4.5-5.5 的CH3COONa溶液，超声提取后离心分离，上清液为碳酸盐结合态铬待测液，不溶物备用；
（3）铁锰氧化物结合态铬的提取：向步骤（2）中的不溶物中加入0.2-0.3mol/L的HONH3Cl–HCl溶液，超声提取后离心分离，上清液为铁锰氧化物结合态铬待测液，不溶物备用；
（4）有机结合态铬的提取：向步骤（3）中的不溶物中加入0.4-0.6mol/L的焦磷酸钠溶液，超声提取后离心分离，上清液为有机结合态铬待测液，不溶物备用；
（5）残渣态铬的提取：将步骤（4）中的不溶物烘干、研磨后得到不溶物粉末，加入体积比为1：（3-5）：（0.5-1.5）：（0.5-1.5）的盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢微波消解，赶酸后用水溶解并过滤，上清液为残渣态铬待测液。
2.根据权利要求1所述的一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，步骤（1）中加入的MgCl2溶液的pH为6.5-7.5，加入的MgCl2溶液与海洋底泥样品的比例为（7.5-12.5mL）:1g。
3.根据权利要求1所述的一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，步骤（1）中超声提取时间30-40min，离心分离时转速3000-5000 r/min，离心时间6-10 min。
4.根据权利要求1或2所述的一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，步骤（2）中加入的CH3COONa溶液的浓度为1-2mol/L，加入的CH3COONa溶液的体积与步骤（1）中MgCl2溶液的体积相同。
5.根据权利要求1所述的一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，步骤（2）中超声提取时间50-70min，离心分离时转速3000-5000 r/min，离心时间5-8 min。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，步骤（3）中加入的HONH3Cl – HCl溶液的体积与步骤（1）中MgCl2溶液的体积相同，步骤（3）中超声反应和离心条件与步骤（1）中相同。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，步骤（4）中加入的焦磷酸钠溶液的体积与步骤（1）中MgCl2溶液的体积相同，步骤（4）中超声反应和离心条件与步骤（1）中相同。
8.根据权利要求1所述的一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，步骤（5）中加入的盐酸与不溶物粉末的比例为（4-6mL）：1g。
9.根据权利要求1或8所述的一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，步骤（5）中在140-160℃下敞口赶酸。
10.根据权利要求1或8所述的一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，其特征是，步骤（5）中用0.22-0.45μm滤膜过滤。
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