[发明专利]一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法

说明书

本发明涉及重金属提取技术领域，公开了一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，步骤为：向海洋底泥样品中加入MgCl₂溶液，超声提取得离子交换态铬待测液，不溶物备用；向上述不溶物中加入酸性醋酸钠溶液，超声提取得碳酸盐结合态铬待测液，不溶物备用；向上述不溶物中加入HONH₃Cl–HCl溶液，超声提取得铁锰氧化物结合态铬待测液，不溶物备用；向上述不溶物中加入焦磷酸钠溶液，超声提取得有机结合态铬待测液，不溶物备用；将上述不溶物烘干、研磨后加入盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢微波消解，赶酸后用水溶解并过滤得残渣态铬待测液。本发明对海洋底泥中的不同形态的铬进行逐级提取，实现了对不同形态铬的分别测定和分析研究。

技术领域

本发明涉及重金属提取技术领域，尤其是涉及一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法。

背景技术

由于绝大部分河流污染物最终会进入海洋，部分污染物可通过沉淀或颗粒物吸附而蓄存在海洋底泥中，适当条件下重新释放，成为二次污染源，对海洋生物和人体健康造成危害。对海洋底泥中的污染物进行检测有助于监控入海污染物和海洋污染物事故，根据检测结果，能知道相应海域内的沉积物、污染物是否超标，也能从侧面知道陆源污染物污染情况，对下一步陆源污染物监管有指导意义。

重金属是海洋底泥中的主要污染物之一，铬是重金属中的一种主要元素。铬在底泥中通常以Cr(VI)和Cr(III)两种价态存在，二者的毒性和化学行为相差较大，六价铬一般以阴离子的形态存在，不易被底泥所吸附，具有较高的活性，对生物的毒性较大；而三价铬极易被底泥吸附和形成沉淀，活性较差，毒害作用相对较轻。

因此现有技术中测定土壤和底泥中铬的含量时，一般是对六价铬进行提取和测量。例如，一种在中国专利文献上公开的“土壤六价铬的淋洗提取方法”，其公告号CN108941173A，包括如下的步骤：s1、采集土壤；s2、配制所述土壤与淋洗液的混合液，并进行360度转动淋洗，再于转动状态下进行固液分离制得上清液；s3、对所述上清液中的六价铬含量进行测定。该方法提取效率高、操作简单，适合实验室研究并进行放大实验，而有着很好的实用意义。

但单从价态来区分，还不能完全反映海洋底泥中铬的真实存在形态，海洋底泥是一个多组分多相的复杂体系，存在着各种结合态的铬，它们对环境的毒性也是不一样的，单提取六价铬或单一状态的铬进行测定并用来判断海洋底泥对生物的毒性，结果不准确。所以必须找到合适的方法把不同结合态的铬逐级提取，并分别进行分析测定，才能更有效的评价海洋底泥的铬污染对环境和生物体的危害。

发明内容

本发明是为了克服海洋底泥是一个多组分多相的复杂体系，存在着各种结合态的铬，它们对环境的毒性也是不一样的，单提取六价铬或单一状态的铬进行测定并用来判断海洋底泥对生物的毒性，结果不准确的问题，提供一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，对海洋底泥中的离子交换态铬、碳酸盐结合态铬、铁锰氧化物结合态铬和有机物结合态铬、残渣态铬进行逐级提取，以便对不同形态铬的含量和危害进行分析研究。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种海洋底泥中不同形态铬的提取方法，包括如下步骤：

(1)离子交换态铬的提取：向干燥过筛后的海洋底泥样品中加入1-2mol/L的MgCl₂溶液，超声提取后离心分离，上清液为离子交换态铬待测液，不溶物备用；

(2)碳酸盐结合态铬的提取：向步骤(1)中的不溶物中加入pH为4.5-5.5的CH₃COONa溶液，超声提取后离心分离，上清液为碳酸盐结合态铬待测液，不溶物备用；

(3)铁锰氧化物结合态铬的提取：向步骤(2)中的不溶物中加入0.2-0.3mol/L的HONH₃Cl–HCl溶液，超声提取后离心分离，上清液为铁锰氧化物结合态铬待测液，不溶物备用；