[发明专利]一种（S）-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201910839151.9 | 申请日： | 2019-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN110627674A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 蒋信义;刘汝章;徐军;张敏华 | 申请（专利权）人： | 南通雅本化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/58 |
| 代理公司： | 51289 成都明涛智创专利代理有限公司 | 代理人： | 杜梦 |
| 地址： | 226000 江苏省南通市如东*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 二甲基环丙甲酰胺 甘氨酸乙酯盐酸盐 二叔丁基水杨醛 手性催化剂 席夫碱配体 酒石酸盐 酒石酸 二胺 手性 二甲基环丙烷甲酰胺 化工技术领域 重氮乙酸乙酯 重量份数配比 环己二胺 生产安全 亚硝酸钠 稀硫酸 席夫碱 异丁烯 酰胺化 收率 | ||
1.一种(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：甘氨酸乙酯盐酸盐、手性催化剂、重氮乙酸乙酯、甘氨酸乙酯盐酸盐、亚硝酸钠、稀硫酸、3，5-二叔丁基水杨醛、酰胺化和L-酒石酸。
2.根据权利要求1所述的一种(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述手性催化剂为席夫碱，席夫碱配体:L-酒石酸拆分1，2-环己二胺得到环已二胺酒石酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述环已二胺酒石酸盐与3，5-二叔丁基水杨醛反应得席夫碱配体，收率95％，含量99％。
4.根据权利要求1所述的一种(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：所述合成重氮乙酸乙酯为；n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠)＝1:1.2，二氯甲烷与冰水混合物作为溶剂，低温下滴加稀硫酸反应0.5h，收率85％。
5.根据权利要求1所述的一种(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：所述不对称合成S-(+)-2，2-二甲基环丙烷甲酸乙酯:n(重氨乙酸乙酯):n(双Salen配体):n(三氣甲基磺酸亚铜)＝100:1:1，二氯甲烷作为溶剂，反应时间16h，收率64％，含量98.5％。
6.一种(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料准备：甘氨酸乙酯盐酸盐、手性催化剂、重氮乙酸乙酯、甘氨酸乙酯盐酸盐、亚硝酸钠、稀硫酸、3，5-二叔丁基水杨醛、酰胺化和L-酒石酸。
2)手性催化剂制备：席夫碱配体:L-酒石酸拆分1，2-环己二胺得到环已二胺酒石酸盐，再与3，5-二叔丁基水杨醛反应得席夫碱配体，收率95％，含量99％；
3)经重氮化；合成重氮乙酸乙酯的方法为n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠)＝1:1.2，二氯甲烷与冰水混合物作为溶剂，低温下滴加稀硫酸反应0.5h，收率85％；
4)水解；不对称合成S-(+)-2，2-二甲基环丙烷甲酸乙酯:n(重氨乙酸乙酯):n(双Salen配体):n(三氣甲基磺酸亚铜)＝100:1:1，二氯甲烷作为溶剂，反应时间16h，收率64％，含量98.5％；
5)合成；S-(+)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺；n(S-(+)-2，2-二甲基环丙烷甲酸):n(氯化亚砜)＝1:1，二氯甲烷作为溶剂，通氨气反应3h，收率90.7％，含量99％。
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