[发明专利]一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法在审
申请号: | 201910839929.6 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110552224A | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 解洪祥;司传领;李颖;王慧;梁敏;刘华玉;刘坤;张筱仪;刘慰;邹竹帆 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | D21C3/04 | 分类号: | D21C3/04;D21C3/00;C08H7/00;C07G1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素纳米 木质素 质量份 分离提取 有机酸 杨木 蒸馏水 天然高分子材料 预处理 草酸 乙酸 混合酸体系 纤维原料 质量分数 碱处理 浓硫酸 省略 甲酸 制备 | ||
1.一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)在15℃~35℃条件下将60~90质量份的有机酸和40质量份的水加入反应器中,然后加入5~20质量份的质量分数为98%的浓硫酸,加热到70℃~90℃之间,然后机械搅拌5min~15min,形成混合酸体系,然后加入1~6质量份的杨木粉,继续在70℃~90℃下反应6h~8h,然后加入100~400质量份的蒸馏水进行稀释,得混合液;
所述的有机酸具体为草酸、甲酸和乙酸中的任意一种;
(2)将步骤(1)所得的混合液在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,倾倒出上清液而保留沉淀部分,对所得沉淀用200~400质量份的蒸馏水分散,再在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,重复此离心洗涤过程3~6次,得含木质素的纤维素纳米晶体;
(3)向步骤(2)中所得到的含木质素的纤维素纳米晶体中加入25~35质量份的1mol/L的NaOH溶液,机械搅拌4h~5h,搅拌速度为100r/min~200r/min,然后再在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,分离出上清液和沉淀两部分;
(4)向步骤(3)中离心所得到的沉淀加入100~400质量份的蒸馏水,搅拌均匀后在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,重复此离心洗涤操作2~4次,然后通过冷冻干燥或喷雾干燥制得纤维素纳米晶体;
(5)向步骤(3)中离心所得到的上清液中滴加6mol/L的HCl溶液,调节其pH为1.5~2.0,使溶液中溶解的木质素析出,再在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,倾倒出上清液而保留沉淀部分,对所得沉淀用100~400质量份的蒸馏水分散,再在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,重复此离心洗涤过程2~4次,然后通过冷冻干燥或喷雾干燥制得木质素。
2.根据权利要求1所述的一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法,其特征在于:所述的杨木粉,其粒径为0.1mm~3mm。
3.根据权利要求1所述的一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的机械搅拌,搅拌速度为100r/min~200r/min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津科技大学,未经天津科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910839929.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。