[发明专利]一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法在审

专利信息
申请号: 201910839929.6 申请日: 2019-09-06
公开(公告)号: CN110552224A 公开(公告)日: 2019-12-10
发明(设计)人: 解洪祥;司传领;李颖;王慧;梁敏;刘华玉;刘坤;张筱仪;刘慰;邹竹帆 申请(专利权)人: 天津科技大学
主分类号: D21C3/04 分类号: D21C3/04;D21C3/00;C08H7/00;C07G1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300457 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 纤维素纳米 木质素 质量份 分离提取 有机酸 杨木 蒸馏水 天然高分子材料 预处理 草酸 乙酸 混合酸体系 纤维原料 质量分数 碱处理 浓硫酸 省略 甲酸 制备
【权利要求书】:

1.一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法,所述的方法包括如下步骤:

(1)在15℃~35℃条件下将60~90质量份的有机酸和40质量份的水加入反应器中,然后加入5~20质量份的质量分数为98%的浓硫酸,加热到70℃~90℃之间,然后机械搅拌5min~15min,形成混合酸体系,然后加入1~6质量份的杨木粉,继续在70℃~90℃下反应6h~8h,然后加入100~400质量份的蒸馏水进行稀释,得混合液;

所述的有机酸具体为草酸、甲酸和乙酸中的任意一种;

(2)将步骤(1)所得的混合液在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,倾倒出上清液而保留沉淀部分,对所得沉淀用200~400质量份的蒸馏水分散,再在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,重复此离心洗涤过程3~6次,得含木质素的纤维素纳米晶体;

(3)向步骤(2)中所得到的含木质素的纤维素纳米晶体中加入25~35质量份的1mol/L的NaOH溶液,机械搅拌4h~5h,搅拌速度为100r/min~200r/min,然后再在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,分离出上清液和沉淀两部分;

(4)向步骤(3)中离心所得到的沉淀加入100~400质量份的蒸馏水,搅拌均匀后在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,重复此离心洗涤操作2~4次,然后通过冷冻干燥或喷雾干燥制得纤维素纳米晶体;

(5)向步骤(3)中离心所得到的上清液中滴加6mol/L的HCl溶液,调节其pH为1.5~2.0,使溶液中溶解的木质素析出,再在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,倾倒出上清液而保留沉淀部分,对所得沉淀用100~400质量份的蒸馏水分散,再在8000r/min~10000r/min的转速下离心5min~15min,重复此离心洗涤过程2~4次,然后通过冷冻干燥或喷雾干燥制得木质素。

2.根据权利要求1所述的一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法,其特征在于:所述的杨木粉,其粒径为0.1mm~3mm。

3.根据权利要求1所述的一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的机械搅拌,搅拌速度为100r/min~200r/min。

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