[发明专利]一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法

说明书

本发明提供了一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法，属于天然高分子材料分离提取领域。本发明利用60～90质量份的有机酸、40质量份的蒸馏水和5～20质量份的质量分数为98％的浓硫酸构成的混合酸体系对1～6质量份的杨木粉进行处理，反应温度为70℃～80℃，反应时间为6h～8h，所述有机酸具体为草酸、甲酸、乙酸中的一种，反应完成后，对所得含木质素的纤维素纳米晶体进行碱处理，进而实现纤维素纳米晶体和木质素的分离。该方法省略了制备纤维素纳米晶体对纤维原料进行预处理脱木质素的步骤，并且同时得到了纤维素纳米晶体和木质素两种产物，工艺简单，降低成本。

技术领域

本发明涉及天然高分子材料的分离提取领域，特别涉及一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法。

背景技术

木质纤维原料是地球上最为丰富、廉价的可再生生物质资源，主要由纤维素、半纤维素、木质素三部分组成，随着化石资源匮乏问题的日益突出以及环境污染的不断加剧，环保可再生的木质纤维素资源在各大领域开始得到广泛应用。纤维素纳米晶体是具有纳米尺度的棒状纤维素，由于具有高强度、高模量、高结晶度、高比表面积、低热膨胀系数、良好的分散性和能生物分解等特性，在包装印刷、制浆造纸、污水净化、电子器件、日用化学品、生物医疗、油气田开发等多领域表现出巨大应用潜能。

木质素是木质纤维中非碳水化合物的主要组成物，是自然界最为丰富的天然芳香族高分子物质，结构丰富、分子量高，可被用作表面活性剂、树脂合成添加剂、农业复合肥料以及潜在的石油替代产品等，具有较大发展潜力。截止目前，纤维素纳米晶体的制备选用的原料大多为经过预处理除去木质素的浆料，而在原料的预处理过程中，需要使用大量化学药品和能耗，其中采用化学法通过烧碱对木质原料进行高温蒸煮去除木质素的过程，极大地造成了资源浪费和经济损失，导致了能源的过度消耗。如能开发一种新型的制备纤维素纳米晶体的方法，直接采用未经化学预处理的纤维原料，通过混合酸体系直接水解，先制备含有木质素的纤维素纳米晶体，再通过简易的温和碱处理工艺分离木质素，实现纤维素纳米晶体和木质素两种产品的制备和分离，这对资源的有效利用和能源的节约具有重要意义。

发明内容

本发明的主要目的是开发一种不经脱木质素直接从木质原料杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法，实现低能耗地制备及分离纤维素纳米晶体和木质素。

具体包括以下步骤：

(1)在15℃～35℃条件下将60～90质量份的有机酸和40质量份的水加入反应器中，然后加入5～20质量份的质量分数为98％的浓硫酸，加热到70℃～90℃之间，然后机械搅拌5min～15min，形成混合酸体系，然后加入1～6质量份的杨木粉，继续在70℃～90℃下反应6h～8h，然后加入100～400质量份的蒸馏水进行稀释，得混合液；

所述的有机酸具体为草酸、甲酸和乙酸中的任意一种；

(2)将步骤(1)所得的混合液在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，倾倒出上清液而保留沉淀部分，对所得沉淀用200～400质量份的蒸馏水分散，再在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，重复此离心洗涤过程3～6次，得含木质素的纤维素纳米晶体；

(3)向步骤(2)中所得到的含木质素的纤维素纳米晶体中加入25～35质量份的1mol/L的NaOH溶液，机械搅拌4h～5h，搅拌速度为100r/min～200r/min，然后再在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，分离出上清液和沉淀两部分；

(4)向步骤(3)中离心所得到的沉淀加入100～400质量份的蒸馏水，搅拌均匀后在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，重复此离心洗涤操作2～4次，然后通过冷冻干燥或喷雾干燥制得纤维素纳米晶体；