[发明专利]一种有效检测2-氯丙酰氯纯度的方法

权利要求书

1.一种2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品配制：缓慢滴加1g 2-氯丙酰氯至含8ml乙醇的10ml容量瓶中，待冷却至室温，加乙醇定容至刻度线，摇匀，即得供试品溶液；

(2)设置气相色谱仪色谱条件：色谱柱填充剂为二甲基聚硅氧烷，色谱柱规格为30m*0.53mm，3μm，进样量为1μl，检测器为FID，分流比为10～20：1，流速为3ml/min，检测器温度为250℃，前进样口温度为200～250℃；升温程序为：初始温度40～80℃，保持6min，再以10～15℃/min升至250℃，保持5min；

(3)气相色谱法测定纯度：自动进样1ul，注入色谱仪中记录色谱图；

(4)采用面积归一法计算纯度；

所述2-氯丙酰氯中包含的杂质为丙酸、2，2-二氯丙酰氯、3，3-二氯丙酰氯、2，3-二氯丙酰氯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中前进样口温度为250℃。

3.根据权利要求1所述的2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中初始温度为40℃。

4.根据权利要求1所述的2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，步骤(2)色谱条件中升温程序具体为：初始温度为40℃，保持6min，再以15℃/min升至250℃，保持5min。