[发明专利]一种外挂式真空冷冻干燥程度的判断方法

说明书

本发明涉及一种外挂式真空冷冻干燥程度的判断方法，包括以下步骤：根据待干燥样品的体积选择容器，容器的体积不小于待干燥样品的体积；在容器中加入水，水的体积不小于待干燥样品的体积；在容器中加入变色硅胶颗粒；容器中的水和变色硅胶颗粒为指示样品；将指示样品与待干燥样品一起放入到超低温冰箱冷冻，冷冻结束后放入真空冷冻干燥机的外挂罐内；观察变色硅胶颗粒的颜色，变色硅胶颗粒的颜色变为深蓝色时真空冷冻干燥结束。该方法能克服现有目测样品干燥程度主观性判断的缺陷，而提供一种干燥程度的客观判断方法，样品干燥程度的判断效果好，判断的客观性、可信性高，并且更加直观、实用，同时具有提高冻干品质量和减少能耗。

技术领域

本发明涉及一种药品、生物样品的真空冷冻干燥程度的判断方法，尤其是一种外挂式真空冷冻干燥程度的判断方法。

背景技术

真空冷冻干燥技术是目前广泛应用于制备固体蛋白质药物、口服速溶药物及药物包埋剂脂质体等药品；食品干燥贮存；植物脱水保鲜等众多领域。真空冷冻干燥机常用的有内置搁板式和外挂式，内置式有精确的温度显示系统，可准确判断样品的干燥程度。而外挂式真空冷冻干燥机目前仅仅凭主观观察判断样品是否干燥，没有一个较客观的判断标准。外挂式真空冷冻干燥机没有较客观的判断标准作为依据，样品的冻干工艺就难以达到优化。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种能克服现有目测样品干燥程度主观性判断的缺陷，而提供一种干燥程度的客观判断方法，样品干燥程度的判断效果好，判断的客观性、可信性高，并且更加直观、实用，同时具有提高冻干品质量和减少能耗的一种外挂式真空冷冻干燥程度的判断方法，具体技术方案为：

一种外挂式真空冷冻干燥程度的判断方法，包括以下步骤：根据待干燥样品的体积选择容器，所述容器的体积不小于待干燥样品的体积；在容器中加入水，所述水的体积不小于待干燥样品的体积；在容器中加入变色硅胶颗粒；所述容器中的水和变色硅胶颗粒为指示样品；将指示样品与待干燥样品一起放入到超低温冰箱冷冻，冷冻结束后放入真空冷冻干燥机的外挂罐内；观察变色硅胶颗粒的颜色，所述变色硅胶颗粒的颜色变为深蓝色时真空冷冻干燥结束。

通过采用上述技术方案，真空冷冻干燥机待干燥样品的含水量通常在98％以上、忌含有机溶剂，因此指示样品水的体积与此相同或相似，从而实现干燥速度的相近，减少过多的干燥时间，节约能耗。待干燥样品干燥后失去的重量即为失去的水分，因此将指示样品中放入的水的重量与干燥物品失去的重量相同能够使干燥速度相近。

变色硅胶的主要成分是氯化钴，一般蓝色硅胶外观为蓝色玻璃状颗粒，对空气中的水蒸汽有极强的吸附作用，同时又能通过所含氯化钴结晶水数量变化而显示不同的颜色，即由吸湿前的蓝色随吸湿量的增加逐渐转变成浅红色。显示水分大概含量的颜色为：深蓝≤5％、蓝色≤20％、红色＝35％、粉红色≥50％。利用变色硅胶的这种特性作为外挂式真空冷冻干燥机判断干燥程度的指示剂，利用变色硅胶颗粒脱水变色的特性、颜色成深蓝后为干燥判断标准。

优选的，对容器进行称重并记录；对容器加入水后称重并记录，得到加入水的重量；对容器加入水和变色硅胶颗粒后称重并记录；所述变色硅胶颗粒的颜色变为深蓝色时对指示样品称重，若此时失重不小于加入水的重量则结束真空冷冻干燥。

通过采用上述技术方案，待干燥样品干燥后失去的重量即为失去的水分，因此将指示样品中放入的水的重量与干燥物品失去的重量相同能够使干燥速度相近。

优选的，所述容器为透明容器。

通过采用上述技术方案，透明容器方便观察变色硅胶颗粒的颜色。

优选的，所述冷冻时间不小于12小时。

优选的，所述水的体积为待干燥样品的体积的1-1.5倍。

通过采用上述技术方案，指示样品水的重量不小于待干燥样品的重量能够保证干燥的质量，防止发生干燥不完全的现象。