[发明专利]一种粮食中铅、镉的快速提取及检测方法在审

专利信息
申请号: 201910850996.8 申请日: 2019-09-10
公开(公告)号: CN110609068A 公开(公告)日: 2019-12-24
发明(设计)人: 战艺芳;曾令文;王嫦嫦;曹飘杨;刘萌萌;夏定;王利华;姚琪;肖康飞;韩艳云 申请(专利权)人: 武汉市农业科学院
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/26;G01N27/48;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/34
代理公司: 42212 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 代理人: 胡清堂
地址: 430076 湖北省武汉*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 检测 样品处理液 吸附溶出伏安法 醋酸 醋酸铵缓冲液 丝网印刷电极 便携式仪器 提取液混合 样品前处理 检测灵敏 快速筛查 快速提取 粮食样品 抗干扰 醋酸钠 修饰剂 掩蔽剂 振荡 过筛 摇匀 粮食
【权利要求书】:

1.一种粮食中铅、镉的快速提取及检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将粮食样品粉碎、过筛后,与提取液混合振荡摇匀,静置,得到样品处理液;

S2、取醋酸-醋酸钠-醋酸铵缓冲液加入修饰剂和掩蔽剂,混合均匀,并加入步骤S1中所述样品处理液,得到检测溶液;

所述修饰剂为为铋、锑或汞中的一种,所述修饰剂浓度为0.1~100mg/kg;

所述掩蔽剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、六次甲基四胺、苯基硫脲、硫代氨基脲和碘化钾中的一种或几种,所述掩蔽剂浓度为0.3~2.5wt.%;

S3、利用丝网印刷电极和吸附溶出伏安法对步骤S2中的检测溶液进行检测;

所述吸附溶出伏安法的条件为:检测电位-1~-0.5V,电压增量4mV,振幅0.025V,频率15Hz,富集电位-1.5V,富集时间200s。

2.根据权利要求1所述的粮食中铅、镉的快速提取及检测方法,其特征在于:

步骤S2中所述缓冲液中醋酸:醋酸钠:醋酸铵的体积比为2~4:1~4:2~5;步骤S2中所述样品处理液与所述缓冲液的质量比为1~3:7~9。

3.根据权利要求1或2所述的粮食中铅、镉的快速提取及检测方法,其特征在于:步骤S2中所述缓冲液中醋酸:醋酸钠:醋酸铵的体积比为3:4:3;步骤S2中所述样品处理液与所述缓冲液的质量比为1:5。

4.根据权利要求1所述的粮食中铅、镉的快速提取及检测方法,其特征在于,其特征在于:

步骤S1中所述提取液为硫酸、盐酸、高氯酸或硝酸中的一种,所述提取液的浓度为5~20vol.%;

步骤S1中所述粮食样品与提取液的质量比为1:3~5;

步骤S1中所述振荡温度和振荡时间分别为10~60℃和20s~10min;

步骤S1中所述静置时间为2~10min。

5.根据权利要求1所述的粮食中铅、镉的快速提取及检测方法,其特征在于:

步骤S1中所述提取液浓度为9~15vol.%;

步骤S1中所述振荡温度和震荡时间分别为15~25℃和30s~2min;

步骤S1中所述静置时间为3min。

6.根据权利要求1所述的粮食中铅、镉的快速提取及检测方法,其特征在于:步骤S1中所述粮食样品粉粹后过40目筛。

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