[发明专利]一种粮食中铅、镉的快速提取及检测方法

说明书

一种粮食中铅、镉的快速提取及检测方法，包括以下步骤：将粮食样品粉碎、过筛后，与提取液混合振荡摇匀，静置，得到样品处理液；取醋酸‑醋酸钠‑醋酸铵缓冲液加入修饰剂和掩蔽剂，混合均匀，并加入步骤S1中所述样品处理液，得到检测溶液；利用丝网印刷电极和吸附溶出伏安法对步骤S2中的检测溶液进行检测。本发明样品前处理简单快速、检测灵敏，抗干扰，不需要特定的昂贵仪器和试剂，可以使用便携式仪器实现现场快速筛查。

技术领域

本发明涉及粮食重金属分析技术领域，具体涉及一种粮食中铅、镉的快速提取及检测方法。

背景技术

粮食质量安全关系到国计民生。随着我国工业化的高速发展，重金属污染越发严重，重金属污染物可以通过粮食作物种植区域的土壤、水体及大气而进入粮食作物体内，最终导致粮食重金属含量超标。近年来，人民生活水平不断提高，对自身健康也更加关注，民众对粮食的质量安全也越来越重视，长期摄入重金属铅、镉含量超标的粮食会严重影响人体健康，通过有效的方法实现粮食中重金属含量的快速提取及定量检测非常重要。

目前，常见的粮食重金属提取方法为湿法消解、微波消解、压力罐消解等，消解提取时间长，2-4小时左右，甚至需要过夜；过程危险复杂，需要使用浓硝酸、浓硫酸、高氯酸及双氧水等。常见的重金属离子检测方法包括：电感耦合等离子体质谱法、原子吸收和发射光谱法、原子荧光光谱法等。这些传统技术方法在检测过程中都需要依赖复杂的仪器设备，且操作步骤繁琐，需要专业技术人员，不适合现场快速检测。因此，急需研发操作简单、检测时间短、灵敏度高的新型粮食重金属现场检测方法。

电化学检测方法是重金属检测最经典的方法之一，具有灵敏度高、检测种类多、检测过程简单等优点。玻碳电极、金电极是电化学检测方法中常用的电极，具有电位窗口宽、检测限低等优势，但是维护和使用麻烦、每次测试前需要清洗打磨，不易于大规模推广使用。而丝网印刷电极将工作电极、参比电极和辅助电极集成一起，呈芯片型，使用方便，同时易于批量化生产及质量控制，具有商业化生产优势，在重金属检测方面得到越来越多的应用。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种粮食中铅、镉的快速提取及检测方法，样品前处理简单快速、检测灵敏，抗干扰，不需要特定的昂贵仪器和试剂，可以使用便携式仪器实现现场快速筛查。

本发明，一种粮食中铅、镉的快速提取及检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将粮食样品粉碎、过筛后，与提取液混合振荡摇匀，静置，得到样品处理液；

S2、取醋酸-醋酸钠-醋酸铵缓冲液加入修饰剂和掩蔽剂，混合均匀，并加入步骤S1中所述样品处理液，得到检测溶液；

所述修饰剂为为铋、锑或汞中的一种，所述修饰剂浓度为0.1～100mg/kg；

所述掩蔽剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、六次甲基四胺、苯基硫脲、硫代氨基脲和碘化钾中的一种或几种，所述掩蔽剂浓度为0.3～2.5wt.％；

S3、利用丝网印刷电极和吸附溶出伏安法对步骤S2中的检测溶液进行检测；

所述吸附溶出伏安法的条件为：检测电位-1～-0.5V，电压增量4mV，振幅0.025V，频率15Hz，富集电位-1.5V，富集时间200s。

进一步地，步骤S2中所述缓冲液中醋酸：醋酸钠：醋酸铵的体积比为2～4：1～4：2～5；步骤S2中所述样品处理液与所述缓冲液的质量比为1～3：7～9。

再进一步地，步骤S2中所述缓冲液中醋酸：醋酸钠：醋酸铵的体积比为3：4：3；步骤S2中所述样品处理液与所述缓冲液的质量比为1：5。

还进一步地，步骤S1中所述提取液为硫酸、盐酸、高氯酸或硝酸中的一种，所述提取液的浓度为5～20vol.％；

步骤S1中所述粮食样品与提取液的质量比为1：3～5；