[发明专利]一种右布洛芬的制备方法

权利要求书

1.一种右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤1、成盐反应制备右布洛芬葡辛胺盐：

向反应釜投入甲苯后，投入布洛芬及葡辛胺，搅拌加热升温至76～80℃保温反应0.5h以上，将物料转入胺盐结晶釜，加纯化水后降温结晶，温度降至18～22℃后，离心分离并洗净，干燥后得到右布洛芬葡辛胺盐；所述布洛芬：葡辛胺：甲苯：纯化水的加料比为1：0.65～0.75：7.5～8：0.01～0.02；其中该比值中所述布洛芬、葡辛胺的单位为kg，所述甲苯、纯化水的单位为L。

步骤2、水解反应析出葡辛胺：将步骤1所得右布洛芬葡辛胺盐加入碱性盐溶液中进行水解反应，析出葡辛胺并除去；

步骤3、酸化反应析出右布洛芬：将步骤2除去葡辛胺后的物料用盐酸调节pH至1～2后，经降温离心后得右布洛芬湿粗品，再经精制后得右布洛芬成品。

2.如权利要求1所述的右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述步骤1中在反应釜中投入甲苯，加入浓度为14～18％盐酸溶液，搅拌10min以上，静置10min以上，分掉盐酸层；再加入水，搅拌10min以上，静置10min以上，分掉水层。

3.如权利要求1所述的右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述步骤1中离心分离并洗净的具体步骤为：将物料放入离心机内甩干，然后用甲苯抄洗，再用甲苯漂洗。

4.如权利要求1所述的右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述步骤1中干燥的具体步骤为：于干燥器内，控制水温85～95℃，真空度≤-0.09Mpa，烘干3～6h。

5.如权利要求1所述的右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述步骤2中水解反应的具体步骤为：将步骤1所得右布洛芬葡辛胺盐投入有饮用水、氢氧化钾的水解反应釜内，升温至45～55℃反应40～60min后，将物料转入水解冷冻釜，开启冰盐水降温至20℃以下，离心后，溶液及洗涤水抽至酸化釜中，滤饼为葡辛胺去干燥。

6.如权利要求5所述的右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述右布洛芬、氢氧化钾、饮用水的添加比例为170～180kg：30～35kg：500～550L。

7.如权利要求1所述的右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述步骤3中水解反应的具体步骤为：将步骤2除去葡辛胺后的物料转入酸化釜内升温至45～55℃后滴加14～18％盐酸进行酸化，终点pH值为1～2，并保温反应0.5～1h；降温至30℃以下，放出物料离心甩干，并用水洗涤至pH为5～7，甩干后得右布洛芬湿粗品。

8.如权利要求1所述的右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述步骤3中将所得右布洛芬湿粗品精制的步骤为：将右布洛芬湿粗品与78％～82％醋酸以1：1.4的重量比投入溶解釜中，投入适量活性炭后密封，升温至45～60℃保温0.5～1h，然后将物料压滤至结晶釜内，降温至0～5℃后离心甩干，并用纯水洗涤至pH为5～7，离心甩干；然后投入烘干器，控制烘干器温度35～40℃，真空度≤-0.09Mpa，烘干24h以上，即得右布洛芬成品。

9.如权利要求1所述的右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述步骤1中成盐反应后所剩的甲苯母液经酸提、碱中和得到葡辛胺回收利用。

10.如权利要求1所述的右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述步骤1中成盐反应后所剩的甲苯母液经先经14～18％盐酸酸提，分出酸水层后投入氢氧化钠调pH＝12，降温离心甩干用水洗涤PH＝8～9，回收葡辛胺；然后用氢氧化钠、饮用水投入上述甲苯母液分出碱水层，消旋处理后用盐酸调至PH＝1～2后，经甲苯萃取，降温离心重新得到外消旋布洛芬。