[发明专利]一种S-(羧甲基)-半胱氨酸的制备方法有效
申请号: | 201910853513.X | 申请日: | 2019-09-10 |
公开(公告)号: | CN110452142B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 刘显海 | 申请(专利权)人: | 云鹏医药集团有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/58 |
代理公司: | 北京智客联合知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11700 | 代理人: | 付奇 |
地址: | 041500 山西省临*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 半胱氨酸 制备 方法 | ||
1.一种S-(羧甲基)-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:包括如下的步骤:
a.L-半胱氨酸盐酸盐反应前采用还原剂进行预处理,所述还原剂为铁粉;
b.向体系中加入氯乙酸的水溶液,随着碱液的滴加,反应不断向正反应方向进行,至体系pH为6.0-12.0时反应完成;
c.滴加酸至产品的等电点附近,滴加的酸为稀盐酸、稀硫酸或者冰醋酸;析晶温度为-10至30℃,析晶时间为10小时以上,低温析晶得到粗品;
d.在室温下溶于碱液中,碱为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、氨水或者三乙胺,滴加有机酸至pH2.8左右析出产品;
e.将析出的产品放入托盘中,将托盘放在水面上,通过加热,对其进行预处理,在预处理的过程中,滤饼中的水分加热直至产生小气泡,产生的气泡反作用给滤饼,使滤饼中的水分中的物质通过气泡的震动作用进一步产生析出产品;
f.将预处理析出的产品放入到一体机中,过滤,离心,干燥,得到产品;
所述一体机包括机体(1),所述机体(1)内部设置有一级过滤网(2),一级过滤网(2)底部设置有二级过滤网(3),一级过滤网(2)与二级过滤网(3)之间设置有多个顶杆(4),多个所述顶杆(4)底部设置有多个底杆(5),顶杆(4)和底杆(5)分别在X方向和Y方向间隔分布,且顶杆(4)和底杆(5)之间通过转动轴转动连接;机体(1)顶部设置有绞轮(6);位于机体(1)同一对角线两端的位置处均设置有钢丝绳(7),其中一个钢丝绳(7)的一端与靠近的顶杆(4)端部连接,另一个钢丝绳(7)的一端与靠近的底杆(5)端部连接,两个钢丝绳(7)的另一端分别穿过机体(1)的侧壁连接在绞轮(6)上,所述机体(1)一侧固连有入料口(8),入料口(8)通过铰接板(9)封堵;所述一级过滤网(2)和二级过滤网(3)通过弹性板(10)连接,所述一级过滤网(2)与机体(1)内壁固连;机体(1)内部初始安装有加热器,同时机体(1)底部安装有电机。
2.根据权利要求1所述的一种S-(羧甲基)-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:所述L-半胱氨酸盐酸盐为L-胱氨酸与L-半胱氨酸盐酸盐的混合物,通过L-胱氨酸的含量计算加入还原剂的量;还原反应溶剂为水溶液或者无水有机溶剂,反应温度为35-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种S-(羧甲基)-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:所述机体(1)内壁设置有充气囊(11),充气囊(11)与顶杆(4)、底杆(5)和弹性板(10)连接。
4.根据权利要求3所述的一种S-(羧甲基)-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:所述充气囊(11)与顶杆(4)、底杆(5)和弹性板(10)通过环氧胶粘剂粘接。
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