[发明专利]一种小儿热速清颗粒的检测方法有效
申请号: | 201910854822.9 | 申请日: | 2019-09-10 |
公开(公告)号: | CN110412184B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 勒孚仕 | 申请(专利权)人: | 江西倍肯药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74;G01N30/94 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李静 |
地址: | 336000 江西省宜*** | 国省代码: | 江西;36 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 小儿 热速清 颗粒 检测 方法 | ||
1.一种小儿热速清颗粒的检测方法,其特征在于,包括板蓝根的检测,其步骤包括,
对照品溶液的制备:取(R,S)-告依春对照品,加入第一溶剂制备得到对照品溶液;
对照药材溶液的制备:板蓝根药材加水煮沸、过滤后得到第一滤液,然后蒸干得到第一残渣,在第一残渣中加水溶解后加入乙酸乙酯,经超声处理后取乙酸乙酯层,蒸干得到第二残渣,在第二残渣中加入第一溶剂溶解后得到对照药材溶液;
供试品溶液的制备:小儿热速清颗粒研磨后加水煮沸、过滤后得到第二滤液,然后蒸干得到第三残渣,在第三残渣中加水溶解后加入乙酸乙酯,经超声处理后取乙酸乙酯层,蒸干得到第四残渣,在第四残渣中加入第一溶剂溶解后得到供试品溶液;
阴性样品溶液的制备:不含板蓝根的小儿热速清颗粒研磨后加水煮沸、过滤后得到第三滤液,然后蒸干得到第五残渣,在第五残渣中加水溶解后加入乙酸乙酯,经超声处理后取乙酸乙酯层,蒸干得到第六残渣,在第六残渣中加入第一溶剂溶解后得到阴性样品溶液;
鉴别:分别吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液和阴性样品溶液,依次在同一硅胶薄层板上进行点样;以体积比为1:1的石油醚-乙酸乙酯作为展开剂,展开、取出、晾干,置于紫外光灯下检视;
还包括小儿热速清颗粒中葛根素的检测,
色谱条件与系统适应性试验:照高效液相色谱法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为体积比是10:90的乙腈-0.1%磷酸,等度洗脱;流速为1.0ml/min;柱温为40℃;检测波长为250nm;
对照品溶液的制备:取葛根素对照品,加入第二溶剂后定容,得到对照品溶液;
供试品溶液的制备:小儿热速清颗粒加入第二溶剂,密封、称量、超声、冷却,然后再次称量,用第二溶剂补足减失的重量,过滤后得到滤液,即为供试品溶液;
阴性供试品溶液的制备:不含葛根素的小儿热速清颗粒加入第二溶剂,密封、称量、超声、冷却,然后再次称量,用第二溶剂补足减失的重量,过滤后得到滤液,即为阴性供试品溶液;
测定法:吸取上述对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液和第二溶剂,注入液相色谱仪,测定;
所述第一溶剂为甲醇;
所述第二溶剂为甲醇;
所述点样的量为5-10μL。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述展开剂的展开温度为5-25℃。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述石油醚的沸点为60-90℃。
4.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,还包括从重量份为20份柴胡、11份金银花和12份连翘的混合药材中提取挥发油的优化实验,所述优化实验包括,
考察水量和蒸馏时间对提取挥发油的影响;
正交试验,设定水量和蒸馏时间双因素的水平值,然后进行L9(32)正交试验;
根据正交试验确定的水量和蒸馏时间,将所述混合药材粉碎,加水溶解,蒸馏,测定挥发油的提取率,确定挥发油的最佳提取条件。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江西倍肯药业有限公司,未经江西倍肯药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910854822.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。