[发明专利]一种小儿热速清颗粒的检测方法有效

专利信息
申请号: 201910854822.9 申请日: 2019-09-10
公开(公告)号: CN110412184B 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 勒孚仕 申请(专利权)人: 江西倍肯药业有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/74;G01N30/94
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 李静
地址: 336000 江西省宜*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 小儿 热速清 颗粒 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种小儿热速清颗粒的检测方法,其特征在于,包括板蓝根的检测,其步骤包括,

对照品溶液的制备:取(R,S)-告依春对照品,加入第一溶剂制备得到对照品溶液;

对照药材溶液的制备:板蓝根药材加水煮沸、过滤后得到第一滤液,然后蒸干得到第一残渣,在第一残渣中加水溶解后加入乙酸乙酯,经超声处理后取乙酸乙酯层,蒸干得到第二残渣,在第二残渣中加入第一溶剂溶解后得到对照药材溶液;

供试品溶液的制备:小儿热速清颗粒研磨后加水煮沸、过滤后得到第二滤液,然后蒸干得到第三残渣,在第三残渣中加水溶解后加入乙酸乙酯,经超声处理后取乙酸乙酯层,蒸干得到第四残渣,在第四残渣中加入第一溶剂溶解后得到供试品溶液;

阴性样品溶液的制备:不含板蓝根的小儿热速清颗粒研磨后加水煮沸、过滤后得到第三滤液,然后蒸干得到第五残渣,在第五残渣中加水溶解后加入乙酸乙酯,经超声处理后取乙酸乙酯层,蒸干得到第六残渣,在第六残渣中加入第一溶剂溶解后得到阴性样品溶液;

鉴别:分别吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液和阴性样品溶液,依次在同一硅胶薄层板上进行点样;以体积比为1:1的石油醚-乙酸乙酯作为展开剂,展开、取出、晾干,置于紫外光灯下检视;

还包括小儿热速清颗粒中葛根素的检测,

色谱条件与系统适应性试验:照高效液相色谱法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为体积比是10:90的乙腈-0.1%磷酸,等度洗脱;流速为1.0ml/min;柱温为40℃;检测波长为250nm;

对照品溶液的制备:取葛根素对照品,加入第二溶剂后定容,得到对照品溶液;

供试品溶液的制备:小儿热速清颗粒加入第二溶剂,密封、称量、超声、冷却,然后再次称量,用第二溶剂补足减失的重量,过滤后得到滤液,即为供试品溶液;

阴性供试品溶液的制备:不含葛根素的小儿热速清颗粒加入第二溶剂,密封、称量、超声、冷却,然后再次称量,用第二溶剂补足减失的重量,过滤后得到滤液,即为阴性供试品溶液;

测定法:吸取上述对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液和第二溶剂,注入液相色谱仪,测定;

所述第一溶剂为甲醇;

所述第二溶剂为甲醇;

所述点样的量为5-10μL。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述展开剂的展开温度为5-25℃。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述石油醚的沸点为60-90℃。

4.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,还包括从重量份为20份柴胡、11份金银花和12份连翘的混合药材中提取挥发油的优化实验,所述优化实验包括,

考察水量和蒸馏时间对提取挥发油的影响;

正交试验,设定水量和蒸馏时间双因素的水平值,然后进行L9(32)正交试验;

根据正交试验确定的水量和蒸馏时间,将所述混合药材粉碎,加水溶解,蒸馏,测定挥发油的提取率,确定挥发油的最佳提取条件。

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