[发明专利]沙芬酰胺杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201910855024.8 | 申请日： | 2019-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN110483324A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 李少龙 | 申请（专利权）人： | 深圳振强生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/14 | 分类号： | C07C231/14;C07C231/24;C07C237/22 |
| 代理公司： | 11570 北京众达德权知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘杰<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 518100 广东省深圳市龙岗区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 沙芬酰胺 原料药及其制剂 乙酸乙酯萃取 酰胺盐酸盐 苯甲酸 干燥浓缩 乙酸乙酯 用药安全 杂质分析 缩合剂 有机相 苄氧基 溶剂 制备 判定 便利 检测 生产 研究 | ||
1.一种沙芬酰胺杂质的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S10，将D-丙氨酰胺盐酸盐、4-(3-氟苄氧基)苯甲酸、缩合剂、碱在溶剂中搅拌、反应；
步骤S20，反应结束后加入水和和乙酸乙酯，水相用乙酸乙酯萃取，有机相干燥浓缩得到沙芬酰胺杂质。
2.根据权利要求1所述的沙芬酰胺杂质的制备方法，其特征在于，所述缩合剂包括1-羟基苯并三唑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、2-N，N，N'，N'-四甲基脲六氟磷酸酯、或者2-四甲基脲六氟磷酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的沙芬酰胺杂质的制备方法，其特征在于，所述碱包括N，N-二异丙基乙胺、三乙胺、或者三丁胺中的一种。
4.根据权利要求3所述的沙芬酰胺杂质的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括乙腈、DMF、或者二氯甲烷中的一种。
5.根据权利要求4所述的沙芬酰胺杂质的制备方法，其特征在于，所述缩合剂包括1-羟基苯并三唑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，所述碱为N，N-二异丙基乙胺，所述溶剂为DMF，所述D-丙氨酰胺盐酸盐、4-(3-氟苄氧基)苯甲酸、1-羟基苯并三唑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、N，N-二异丙基乙胺的质量比为2:1:1.5:3:5，所述DMF的质量是D-丙氨酰胺盐酸盐的40-100倍。
6.根据权利要求5所述的沙芬酰胺杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中的搅拌时间为2-16小时。
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