[发明专利]无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺在审
| 申请号： | 201910856441.4 | 申请日： | 2019-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN110436425A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 楚庆岩;余昊轩;王平;朱红军;尚芳芳;王天佑;李明党;裴福兵;马恩慧;杨青山 | 申请（专利权）人： | 山东理工大学 |
| 主分类号： | C01B21/14 | 分类号： | C01B21/14 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 袭娜;王燕 |
| 地址： | 255086 山东省淄*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸羟胺 丁酮 无溶剂 绿色合成工艺 制备 催化剂 双氧水 氨水 有机化工领域 氨肟化反应 催化剂母液 反应蒸馏塔 陶瓷膜过滤 产品纯度 反应母液 反应清液 工艺过程 绿色环保 绿色经济 浓缩结晶 水解反应 反应釜 可回收 连续化 稀盐酸 溶剂 收率 回收率 脱水 | ||
1.一种无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：丁酮、双氧水和氨水在催化剂下进行氨肟化反应，反应液经陶瓷膜过滤，将催化剂母液循环至反应釜，将反应清液进行脱水后加入稀盐酸，然后在反应蒸馏塔中进行水解反应，反应母液经浓缩结晶得到盐酸羟胺产品。
2.根据权利要求1所述的无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：反应蒸馏塔塔顶蒸馏得到的丁酮输送至氨肟化反应中循环使用。
3.根据权利要求1所述的无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：催化剂为介孔或大孔催化剂，分子筛类型为Ti-MWW、Ti-Beta、Ti-MCM-41或Ti-MOR。
4.根据权利要求1所述的无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：催化剂的用量为丁酮的质量的1～15％，停留时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：双氧水浓度为5％～70％。
6.根据权利要求1所述的无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：氨肟化反应的温度为30～90℃，压力为常压；氨肟化反应的时间为60～480min。
7.根据权利要求1所述的无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：丁酮和双氧水的摩尔比为1：0.6～1：2.0，丁酮和氨水的摩尔比为1：1～1：5。
8.根据权利要求1所述的无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：水解反应为：在温度为50℃～120℃、压力为0～1MPa下进行肟水解反应。
9.根据权利要求1所述的无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：稀盐酸和丁酮的摩尔比为1：1～1：5，水解反应的回流比为1～10，pH控制在3～7。
10.根据权利要求1所述的无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺，其特征在于：在30～90℃和常压下、催化剂组成的体系中，连续加入双氧水、氨水和丁酮，进行连续氨肟化反应后，反应液经陶瓷膜过滤分离，将催化剂母液循环至反应釜，将反应清液进入脱水装置，脱水后进入反应蒸馏塔，并连续加入浓度为25～36％的稀盐酸溶液，在温度为50～120℃、压力为0～1MPa下进行水解反应，丁酮在反应蒸馏塔塔顶回收，塔釜液经冷却、过滤得到盐酸羟胺产品。
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