[发明专利]一种三乙基铟的制备方法在审
申请号: | 201910856902.8 | 申请日: | 2019-09-11 |
公开(公告)号: | CN110452257A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 顾宏伟;严金林;茅嘉原;邓辉 | 申请(专利权)人: | 苏州普耀光电材料有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 32293 苏州国诚专利代理有限公司 | 代理人: | 李凤娇<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 215124江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 乙基 格氏试剂 卤化铟 惰性气体保护 乙基卤化镁 常规原料 常压条件 反应装置 化学合成 缓慢搅拌 混合溶液 减压蒸馏 蒸出溶剂 铟镁合金 蒸馏 混合物 规模化 酸反应 通用的 氧化铟 产率 醚类 烃类 制取 铟源 生产 | ||
1.一种三乙基铟的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,在反应装置内加入乙基卤化镁格氏试剂,缓慢搅拌,形成基础反应体系;
(2)向步骤(1)得到的基础反应体系中加入三卤化铟的烃类或醚类混合溶液,进行反应;
(3)反应结束后,对反应后得到的混合物先在常压条件下进行蒸馏,以蒸出溶剂,然后再进行减压蒸馏,收集蒸出的馏分,得到三乙基铟。
2.根据权利要求1所述的一种三乙基铟的制备方法,其特征在于:所述乙基卤化镁格氏试剂为乙基溴化镁的乙醚或THF溶液,或者为乙基碘化镁的乙醚或THF溶液。
3.根据权利要求1所述的一种三乙基铟的制备方法,其特征在于:所述三卤化铟为三氯化铟或三溴化铟。
4.根据权利要求1所述的一种三乙基铟的制备方法,其特征在于:所述三卤化铟与乙基卤化镁格氏试剂中的乙基卤化镁的用量摩尔比为1:3.6~4.2。
5.根据权利要求1所述的一种三乙基铟的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种三乙基铟的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的基础反应体系的温度控制在-20~20℃。
7.根据权利要求1所述的一种三乙基铟的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,加入三卤化铟的烃类或醚类混合溶液后,进行升温,升至室温后,搅拌2~4小时。
8.根据权利要求1所述的一种三乙基铟的制备方法,其特征在于:所述减压蒸馏收集馏分的过程为:在10mmHg的压力下,收集60~90℃之间的馏分。
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