[发明专利]一种三乙基铟的制备方法

说明书

本发明公开了一种三乙基铟的制备方法，包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，在反应装置内加入乙基卤化镁格氏试剂，缓慢搅拌，形成基础反应体系；(2)向步骤(1)得到的基础反应体系中加入三卤化铟的烃类或醚类混合溶液，进行反应；(3)反应结束后，对反应后得到的混合物先在常压条件下进行蒸馏，以蒸出溶剂，然后再进行减压蒸馏，收集蒸出的馏分，得到三乙基铟。本发明制备方法所采用的原料格氏试剂为化学合成常规原料，易于制取；三卤化铟采用常见的氧化铟和酸反应即可制得。本发明的制备方法可以制得液态铟源三乙基铟，制备成本远低于行业通用的铟镁合金制备法，而且产率较高，有助于规模化的生产。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种三乙基铟的制备方法。

背景技术

目前，生长化合物半导体材料的方法有金属有机化学气相沉积(MOCVD)、分子束外延(MBE)、化学束外延(CBE))和液相外延(LPE)等多种技术，特别是MOCVD技术，是目前能够进行规模化生产化合物半导体薄膜材料最佳的方法。MOCVD外延过程中所使用最关键的基础材料是纯度大于99.9999％(>6N)的高纯金属有机化合物(简称MO源)，另外，MO源也是CBE外延技术的支撑材料。

高纯铟源是MOCVD技术的关键原材料，目前常用的铟源主要为三甲基铟，但是由于三甲基铟常温下为固态，在载气的带动下，固态铟源在蒸汽饱和度以及源含量稳定性上相较于液体源差距较大，故液态铟源是未来一个主要的发展方向。因此，本发明提供一种液态铟源三乙基铟的制备方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种三乙基铟的制备方法，该方法采用的原料比较容易制取，制备成本较低，产率较高，有利于规模化生产。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种三乙基铟的制备方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气体保护下，在反应装置内加入乙基卤化镁格氏试剂，缓慢搅拌，形成基础反应体系；

(2)向步骤(1)得到的基础反应体系中加入三卤化铟的烃类或醚类混合溶液，进行反应；

(3)反应结束后，对反应后得到的混合物先在常压条件下进行蒸馏，以蒸出溶剂，然后再进行减压蒸馏，收集蒸出的馏分，得到三乙基铟。

优选的，所述乙基卤化镁格氏试剂为乙基溴化镁的乙醚或THF溶液，或者为乙基碘化镁的乙醚或THF溶液。

优选的，所述三卤化铟为三氯化铟或三溴化铟。

上述技术方案中，所述三卤化铟与乙基卤化镁格氏试剂中的乙基卤化镁的用量摩尔比为1:3.6～4.2。

优选的，所述惰性气体为氮气或氩气。

上述技术方案中，所述步骤(1)中的基础反应体系的温度控制在-20～20℃。

上述技术方案中，所述步骤(2)中，加入三卤化铟的烃类或醚类混合溶液后，进行升温，升至室温后，搅拌2～4小时。

上述技术方案中，所述减压蒸馏收集馏分的过程为：在10mmHg的压力下，收集60～90℃之间的馏分。

本发明的有益效果是：本发明在惰性气体气体的保护下，向反应装置内加入乙基卤化镁格氏试剂，再加入无水三卤化铟的烃类或醚类混合溶液，以进行反应，反应结束后通过蒸馏得到三乙基铟。本发明制备方法所采用的原料格氏试剂为化学合成常规原料，易于制取；三卤化铟采用常见的氧化铟和酸反应即可制得。本发明的制备方法可以制得液态铟源三乙基铟，制备成本远低于行业通用的铟镁合金制备法，而且产率较高，有助于规模化的生产。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。