[发明专利]一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)二硫化钼(MoS₂)的制备：称取三氧化钼(MoO₃)，硫代乙酰胺(TAA)和尿素，分散在去离子水中，磁力搅拌后转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中密封，放入鼓风干燥箱中进行反应；反应结束后冷却至室温，将所制得的产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后真空干燥得到MoS₂；

(2)MoS₂/PZS复合物的制备：称取二硫化钼，超声分散在四氢呋喃和乙醇的混合液中，然后加入六氯环三膦腈和4,4’-二羟基二苯砜，并加入三乙胺，超声反应一段时间后，混合液分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，放入真空干燥箱干燥，得到MoS₂/PZS复合物；

(3)MoS₂/PZS/Fe₃O₄复合物的制备：称取MoS₂/PZS复合物，完全分散在去离子水中，然后称取四水二氯亚铁(FeCl₂·4H₂O)和六水三氯亚铁(FeCl₃·6H₂O)，通入氮气保护，加入氢氧化钠(NaOH)，超声反应后用去离子水和无水乙醇洗涤反应液，最后放入真空干燥箱干燥，最后高温煅烧，得到MoS₂/PZS/Fe₃O₄复合物；

(4)MoS₂/PZS/Fe₃O₄电极的制备：将MoS₂/PZS/Fe₃O₄复合物、乙炔黑和聚偏氟乙烯按一定质量比混合研磨，研磨过程加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，研磨均匀的混合物涂抹在泡沫镍上，放入烘箱干燥后，用压片机进行压片，即制得超级电容器电极。

2.如权利要求1所述的一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的三氧化钼、硫代乙酰胺与尿素的质量比为1:1-1.5:6-10。

3.如权利要求1所述的一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述鼓风干燥箱中进行反应温度为200-240℃，反应时间18-24h；真空干燥温度为50℃。

4.如权利要求1所述的一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的二硫化钼、六氯环三膦腈与4,4’-二羟基二苯砜的质量比为1:1-10:0.5-2。

5.如权利要求1所述的一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声反应的时间在5-10h；真空干燥箱温度为50℃。

6.如权利要求1所述的一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的MoS₂/PZS复合物、FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O的质量比为1：5-10：0.5-10。

7.如权利要求1所述的一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超声反应的温度控制在40-50℃；超声反应时间为2h。

8.如权利要求1所述的一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的煅烧升温速率为1-5℃/min，温度控制在700-900℃，煅烧时间为2-4小时；真空干燥箱温度为50℃。

9.如权利要求1所述的一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的MoS₂/PZS/Fe₃O₄复合物、乙炔黑和聚偏氟乙烯的质量比为7:2:1；烘箱温度为60℃，压片机压力为10兆帕。