[发明专利]一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及超级电容器电极材料领域，特指一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁电极材料的制备方法。先制备二硫化钼；再将二硫化钼超声分散在特定溶剂中，加入六氯环三膦腈、4,4’‑二羟基二苯砜、三乙胺，超声聚合反应一定时间，得到二硫化钼/聚膦腈复合物；然后将MoS2/PZS复合物超声分散在去离子水中，加入二氯亚铁·四水(FeCl₂·4H₂O)和三氯亚铁·六水(FeCl₃·6H₂O)，碱性条件下超声反应2h，离心分离、纯化、干燥得到固体产物；最后将固体产物高温煅烧，得到MoS₂/PZS/Fe₃O₄复合物电极材料。本发明制备的MoS2/PZS/Fe₃O₄电极材料，适合作为电极材料应用于超级电容器领域。

技术领域

本发明涉及超级电容器电极材料领域，特别涉及一种通过原位聚合制备二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁超级电容器电极材料的方法及其应用。

背景技术

目前，不断增长的全球能源需求和严峻的环境问题大大地激发了科研人员对清洁能源和储能设备的研究，如对锂离子电池，太阳能电池和超级电容器等的研究。其中，超级电容器具有独特的优点，如高功率密度和能量密度、快速充放电速率和循环寿命长等，因而，引起了人们的广泛关注。

二硫化钼(MoS₂)是一种代表性的金属二硫化物，已被作为电化学能量储存中的电极材料使用。二硫化钼具有类似于石墨烯的物理性质，包括高电荷载流子传输，高耐磨性等，而且某些性能还优于石墨烯，如低成本，可调节带隙，良好的可见光吸收能力等。在相邻的二硫化钼晶体结构中，Mo原子层夹在两层紧密堆积的S原子之间，形成S-Mo-S形式的层状结构。Mo-S之间是强共价键，S层之间的相互作用是范德华力。这种结构主要应用在固体润滑剂、催化剂、超级电容器、锂离子电池阳极材料等领域。而且，该结构可以在S-Mo-S层之间允许电解质碱金属离子(M＝Li，Na和K)的嵌入且在循环时没有显著的体积膨胀。聚膦腈(PZS)是一种具有代表性的有机-无机杂化材料，在主链中交替排列着磷原子和氮原子，具有优异的性能，其高温碳化后得到的产物类似于碳管结构，导电性优异，且呈多孔状，有利于载流子的传输。四氧化三铁(Fe₃O₄)具有无毒，理论电容高，易于合成等优点，然而高界面电阻，团聚现象和电解质稳定性差，限制了其应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁超级电容器电极材料的制备方法，其特点是先采用水热法制备二硫化钼纳米片，以其为基底，通过超声原位聚合制备出二硫化钼/聚膦腈纳米材料，再在二硫化钼/聚膦腈表面原位生成四氧化三铁纳米粒子，最后通过高温煅烧得到二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁超级电容器电极材料。

本发明是一种二硫化钼/聚膦腈/四氧化三铁超级电容器电极材料的制备方法，按照下述步骤进行：

(1)二硫化钼(MoS₂)的制备：称取三氧化钼(MoO₃)，硫代乙酰胺(TAA)和尿素，分散在去离子水中，磁力搅拌后转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中密封，放入鼓风干燥箱中进行反应；反应结束后冷却至室温，将所制得的产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后50℃真空干燥得到MoS₂。

(2)MoS₂/PZS复合物的制备：称取二硫化钼，超声分散在四氢呋喃和乙醇的混合液中，然后加入六氯环三膦腈和4,4’-二羟基二苯砜，并加入三乙胺，超声反应一段时间后，混合液分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，放入50℃真空干燥箱干燥，得到MoS₂/PZS复合物。