[发明专利]一种基于磁性微孔有机网络复合材料的食品中全氟类化合物的富集分析方法

权利要求书

1.基于微孔有机网状结构的磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON在全氟和多氟烷基物质PFAS提取、分离与HPLC-MS/MS检测中的应用，其特征在于，微孔有机网状结构的磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON的制备方法包括：

将双-(三苯基膦)-氯化钯(II)、碘化亚铜和Fe₃O₄磁性纳米微球分散到三乙胺和甲苯的混合溶液中，混合均匀；

在惰性气体保护下，加入四(4-乙炔基苯基)甲烷配体和1,4-二碘苯催化剂，在高温下反应，冷却，固液分离，洗涤、干燥，即得Fe₃O₄@MON纳米微球。

2.如权利要求1所述的基于微孔有机网状结构的磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON在全氟和多氟烷基物质PFAS提取、分离与HPLC-MS/MS检测中的应用，其特征在于，所述Fe₃O₄磁性纳米微球采用如下方法制备：

将六水合三氯化铁FeCl₃·6H₂O和乙酸钠分散于二甘醇和乙二醇的混合物中，混合均匀，溶剂热反应，固液分离，收集黑色固体粉末。

3.如权利要求1所述的基于微孔有机网状结构的磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON在全氟和多氟烷基物质PFAS提取、分离与HPLC-MS/MS检测中的应用，其特征在于，所述双-(三苯基膦)-氯化钯(II)、碘化亚铜和Fe₃O₄磁性纳米微球的质量比为8.4～9：2.2～2.5：0.5×10³～0.8×10³。

4.如权利要求1所述的基于微孔有机网状结构的磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON在全氟和多氟烷基物质PFAS提取、分离与HPLC-MS/MS检测中的应用，其特征在于，所述四(4-乙炔基苯基)甲烷、1,4-二碘苯和Fe₃O₄磁性纳米微球的质量比为5～8：8～10：50～60。

5.如权利要求1所述的基于微孔有机网状结构的磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON在全氟和多氟烷基物质PFAS提取、分离与HPLC-MS/MS检测中的应用，其特征在于，所述高温反应的条件为90～95℃的条件下搅拌42～48小时。

6.如权利要求1所述的基于微孔有机网状结构的磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON在全氟和多氟烷基物质PFAS提取、分离与HPLC-MS/MS检测中的应用，其特征在于，所述固液分离的方法为离心，转速为10000～12000rpm。

7.如权利要求1所述的基于微孔有机网状结构的磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON在全氟和多氟烷基物质PFAS提取、分离与HPLC-MS/MS检测中的应用，其特征在于，所述洗涤采用甲醇，丙酮，二氯甲烷洗涤。

8.一种基于磁性微孔有机网络复合材料的食品中全氟类化合物的富集分析方法，其特征在于，包括：

待测样品的预处理，收集上清液；

向所述上清液中加入权利要求1中所述的磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON，震荡萃取；

然后在外加磁场存在的条件下，将所述磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON与溶液进行分离，并加入乙腈/水振荡洗脱；并在外加磁场作用下，分离洗脱液；

最后，将洗脱液吹干并用甲醇/水复溶；

采用HPLC-MS/MS检测，即得。