[发明专利]一种基于磁性微孔有机网络复合材料的食品中全氟类化合物的富集分析方法

说明书

本发明涉及一种基于磁性微孔有机网络复合材料的食品中全氟类化合物的富集分析方法，包括：待测样品的预处理，收集上清液；向所述上清液中加入磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON，震荡萃取；然后在外加磁场存在的条件下，将所述磁性纳米颗粒Fe₃O₄@MON与溶液进行分离，并加入乙腈/水振荡洗脱；并在外加磁场作用下，分离洗脱液；最后，将洗脱液吹干并用甲醇/水复溶；采用HPLC‑MS/MS检测，即得。将MSPE方法应用于检测牛奶样品中的PFAS类物质，并且合成了基于微孔有机网状(MON)的磁性纳米颗粒(Fe₃O₄@MON)用作MSPE吸附剂。通过分析不同食品基质中12种PFAS目标物，验证Fe₃O₄@MON的萃取性能。

技术领域

本发明属于PFAS检测领域，具体涉及一种磁性微孔有机纳米材料及其在食品中污染物富集分析方面的应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

全氟和多氟烷基物质(PFAS)及其衍生物是高度氟化的脂肪族化合物，已经广泛应用于工业制造及化学等多种领域，如纸张、纺织品、包装材料、皮革、织物的制造以及室内装潢等。其中，部分PFAS因其具有高表面活性，高热稳定性和化学稳定性等特性，而被应用于生产灭火泡沫和表面活性剂。近年来，PFAS已经吸引了越来越多的科学家和公众的关注。科学家从多种类别的食品(包括谷物、蔬菜、淀粉、根和块茎、水果、肉类、鱼类、牛奶等)和生物样本(例如动物肝脏、血液、母乳、血清等)中发现了高浓度的PFAS残留。流行病学研究表明，PFAS化合物是对生物体的健康存在影响的一类毒性物质，如免疫毒性、肝毒性、神经行为毒性和生殖毒性等，动物毒理学研究了也验证了该类物质的基因毒性和致癌性。此外，PFAS也被认为是环境持久性有机污染物，可以通过食物链在人体内积聚。因此，开发灵敏、准确、快速的PFAS分析技术迫在眉睫。

PFAS的直接分析具有一定挑战性，若要准确测定食品基质中痕量PFAS的浓度，就必须克服食品复杂基质的干扰。因此，在进行仪器分析之前，一种高灵敏度和操作友好型的前处理技术是必须的。众所周知，最常见的PFAS预处理方法是固相萃取(SPE)。然而，传统的SPE方法存在一些缺点，例如，需要大量吸附剂，不同种类的有机溶剂，以及复杂的洗脱步骤等。此外，SPE柱子常常表现出较差的可重复使用性。磁性固相萃取(MSPE)是由和于1999年开发的一种前处理技术。与传统的固相萃取相比，MSPE具有操作简便、节省时间、选择性好和萃取效率高等优点。磁性材料通常被用于从复杂食品、环境和生物基质的样品中分离和富集分析物。迄今为止，已经报道了大量的磁性纳米粒子用于分析复杂基质中的有机和无机污染物，例如磁化石墨烯和碳纳米管等磁性纳米粒子。例如，Liu开发了Fe₃O₄@mSiO₂-F₁₇微球作为吸附剂来分析人血清中的PFAS化合物，并获得了优异的提取性能。

磁性微孔有机纳米材料(MON)由于其可控性孔隙度，稳定的网状结构，相对较大的比表面积和可官能团化的性质，MON引起了相当多的关注。由于这些优势，MON已应用于吸附、催化和电池等多个领域。

但发明人发现：由于食品样品基质普遍较为复杂，传统的样品前处理材料面临选择性低，多种物质共吸附等问题，因此，有必要开发新型的萃取吸附材料，并建立基于该类材料的分析方法。本发明开发了基于磁性微孔有机纳米材料(MON)的富集技术，并建立了分析方法，为PFAS分析提供了新的方法，对传统的策略进行了有效的补充。

发明内容