[发明专利]一种碳纳米管的制备和分离方法在审
申请号: | 201910860566.4 | 申请日: | 2019-09-11 |
公开(公告)号: | CN110422838A | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 吴明杰 | 申请(专利权)人: | 广州方中化工有限公司 |
主分类号: | C01B32/162 | 分类号: | C01B32/162;C01B32/17 |
代理公司: | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人: | 邢江峰 |
地址: | 510000 广东省广州市高新技术*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 反应炉 制备 化学气相沉积 催化剂表面 还原催化剂 氩气 二氧化硅 反应条件 分离提纯 高纯度 提纯 乙醇 甲醇 碱液 催化剂 加热 清洗 | ||
1.一种碳纳米管的制备和分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):在反应炉中将催化剂CoS/SiO2或FeS/SiO2或NiS/SiO2铺展在容器表面,在氢气气氛下升温将催化剂还原;还原反应结束后用氩气排出反应炉中的氢气,继续升温,将温度升至700℃-800℃;给液体碳源加热并通入氩气,碳源会以蒸汽的形式与氩气一起鼓入反应炉中,持续进行反应直至得到预定的碳纳米管粗产品;
步骤(2):再将碳纳米管粗产品加入浓度为5%-15%的碱液中,加热回流1-3小时;
步骤(3):将回流结束后的液体在3000-4500r/min的转速下离心10-40min,倒掉上层清液,重复这个步骤,直至pH为7±1,再过滤干燥得到较纯的碳纳米管;步骤(4):将较纯的碳纳米管加入提前配置好的十二烷基苯磺酸钠溶液中,降温至0-10℃,超声波震动10-60min,后在12000-15000r/min的转速下离心10-60min;收集离心之后的上清液,得到高纯度的碳纳米管溶液。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备和分离方法,其特征在于,所述的碳源为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备和分离方法,其特征在于,催化剂还原温度为700~780℃。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备和分离方法,其特征在于,所述的碱液为氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备和分离方法,其特征在于,所述的高速离心的转速为3500-4500r/min。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备和分离方法,其特征在于,所述的十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度为0.03g/ml。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备和分离方法,其特征在于,氩气通过碳源的流速为200cm3/min。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备和分离方法,其特征在于,所述的氩气可以替换为氮气,或者其他惰性气体。
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