[发明专利]一种碳纳米管的制备和分离方法

说明书

本发明公开了一种碳纳米管的制备以及分离方法，本方法利用化学气相沉积法，使用二氧化硅为载体的催化剂(CoS/SiO₂或FeS/SiO₂或NiS/SiO₂)，通过还原催化剂、通入碳源、分离提纯得到碳纳米管。各种原料廉价易得(碳源：乙醇、甲醇等)，反应条件温和不苛刻，在常用的反应炉中就可以进行，给碳源加热，并通入氩气将碳源带入反应炉中吹过催化剂表面，即生成碳纳米管。提纯过程使用碱液、SDBS溶液进行清洗，得到高纯度的碳纳米管。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种碳纳米管的制备和分离方法。

背景技术

碳纳米管是一种一维新型碳纳米材料。1991年在日本用电弧法生产出来。碳纳米管力学性能良好，是一种极好的纤维材料，性能优于当前的任何纤维，被认为是未来的“超级纤维”。导电性能优异，碳纳米管在较高的温度下的通流能力可以达到10⁹－10¹⁰A/cm²，且没有电子迁移现象。碳纳米管优异的通流能力为集成电路的发展注入了新的活力。导热性能优异，碳纳米管由卷曲的石墨片构成，具有石墨导热率高和巨大长径比的特点，因而其轴向方向的热交换性能很高，相对其径向方向的热交换性能较低，通过合适的取向，碳纳米管可以合成各向异性高的热传导材料。因其优异的电学、光学、力学和热学等方面的性能而受到广泛关注，有广阔的应用前景。

常用的碳纳米管制备方法主要有：电弧放电法、化学气相沉积法、激光蒸发法、催化热解法等。化学气相沉积法具有设备简单，成本低，产量大等优点，缺点是石墨化程度不高、杂质多。电弧放点法具有简单快速的优点，且结晶度高，但是生产出来的碳纳米管缺陷较多，且容易烧结成束，存在杂质。激光蒸发法的优点是在生长过程中避免端部封口，促进多壁碳纳米管的生长，缺点是成本较高，推广应用较为困难。化学气相沉积法是制备碳纳米管的较为主流的方法，探究合适的反应条件以及纯化碳纳米管尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种碳纳米管的制备与分离方法，方法简洁、材料易得，因为使用的是二氧化硅载体的催化剂，最终得到的碳纳米管能够通过分离步骤得到充分的提纯，最终的碳纳米管分散性好。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种碳纳米管的制备和分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：在反应炉中将催化剂CoS/SiO₂或FeS/SiO₂或NiS/SiO₂铺展在容器表面，在氢气气氛下升温将催化剂还原；还原反应结束后用氩气排出反应炉中的氢气，继续升温，将温度升至700℃-800℃；给液体碳源加热并通入氩气，碳源会以蒸汽的形式与氩气一起鼓入反应炉中，持续进行反应直至得到预定的碳纳米管粗产品；

步骤(2)：再将碳纳米管粗产品加入浓度为5％-15％的碱液中，加热回流1-3小时；

步骤(3)：将回流结束后的液体在3000-4500r/min的转速下离心10-40min，倒掉上层清液，重复这个步骤，直至pH为7±1，再过滤干燥得到较纯的碳纳米管；

步骤(4)：将较纯的碳纳米管加入提前配置好的十二烷基苯磺酸钠溶液中，降温至0-10℃，超声波震动10-60min，后在12000-15000r/min的转速下离心10-60min；收集离心之后的上清液，得到高纯度的碳纳米管溶液。

步骤(1)的目的是制备碳纳米管；步骤(2)和(3)的目的是纯化碳纳米管；步骤(4)的目的是分散碳纳米管。

本发明使用二氧化硅为载体的催化剂，这种催化剂的优点在于，在后处理中能够通过本方法的分离方法完全去除。分离(提纯和分散)步骤是从步骤(2)开始的，通过反复用碱液加热可以溶解二氧化硅，在通过离心去除主要杂质，最后得到高纯度的碳纳米管。