[发明专利]一种水滑石结构磷化镍催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种水滑石结构磷化镍催化剂；其特征是结构式为A_xB_y-Ni_z-P，其中0≤x＜10，0＜y≤10，0＜z≤10；A为Co、Mg、Mo、Mn、Cu的一种+2价金属组成；B为Al、Fe、Ce的一种或者两种+3价金属组成。

2.权利要求1的一种水滑石结构磷化镍催化剂的制备方法；其特征是包括如下步骤：

a)将含有Ni的可溶性盐、含有金属元素A的可溶性盐、含有金属元素B的可溶性盐按照摩尔比例，加入到去离子水中，然后加入氟化铵和尿素，搅拌溶解，形成澄清的溶液，将澄清溶液装入聚四氟乙烯釜中，进行水热反应；

b)水热反应结束，形成了类水滑石结构的沉淀物，将沉淀物进行抽滤，并置于真空干燥箱中干燥；

c)将b)得到的干燥后的前体在研钵中进行研磨，使之变得细小均匀，然后置于马弗炉中焙烧，形成相应金属的氧化物；

d)将c)焙烧得到的金属氧化物在H₂和N₂的气氛下，，进行还原反应，得到相应的金属或金属氧化物的嵌合体；

e)将d)中得到的金属嵌合体取，并按照摩尔比例计算称量红磷单质，将两者在研钵中研磨均匀，然后将混合物置于H₂和N₂的气氛下，进行第二次还原反应；获得水滑石结构磷化镍催化剂。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述a)中金属可溶性盐可为硝酸盐、柠檬酸盐、氯化盐、硫酸盐或草酸盐。

4.如权利要求2所述的方法，其特征为(A+Ni)/B＝1:1～10:1,Ni/A＝1:1。

5.如权利要求2所述的方法，其特征是+2价金属盐的摩尔量与+3价金属盐的摩尔浓度之和和为0.025～0.075mol/L；氟化铵的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L；尿素的摩尔浓度为0.25～1.25mol/L。

6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述a)中水热反应的温度为100℃～130℃，时间为18h～25h。

7.如权利要求2所述的方法，其特征是所述b)中干燥的温度的温度为60℃～120℃，时间为6h～12h。

8.如权利要求2所述的方法，其特征是所述c)中马弗炉焙烧的温度为400～600℃，时间为2～8h。

9.如权利要求2所述的方法，其特征是所述d)中还原的H₂的流量为30ml/L～100ml/L,H₂/N₂流量比为2:1～1:2；还原温度为400℃～500℃，时间为3～6h，升温速率为1～5℃/min。

10.如权利要求2所述的方法，其特征是所述e)中，Ni/P＝2～3,还原的H₂的流量为30ml/L～100ml/L,H₂/N₂流量比为2:1～1:2；还原温度为400℃～500℃，时间为3～6h，升温速率为1～5℃/min。