[发明专利]一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法

权利要求书

1.一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：依次包括下述步骤：

(1)重氮化反应

在反应器中加入98％H₂SO₄和水，边搅拌边加入邻硝基苯胺，冷却至0～5℃时，缓慢滴加NaNO₂溶液，滴加完在0～5℃继续搅拌反应1.5-2.5h，反应结束后加尿素分解残留的NaNO₂，过滤除渣，收集滤液重氮盐溶液，在0～5℃下保存备用；

所述的邻硝基苯胺、98％H₂SO₄、NaNO₂的摩尔比1：3-4：1.0-1.3；

(2)偶合反应

在反应器中加入对特辛基苯酚和溶剂，在0～5℃搅拌使其充分溶解，用碱调pH至7～9，滴加步骤1)制备的重氮盐溶液，保持温度-5℃～5℃，滴完后再反应0.8-1.2h，反应过程中pH保持7～9，反应结束后过滤、洗涤、收集滤饼烘干得到偶氮中间体(Ⅰ)，

所述的邻硝基苯胺与对特辛基苯酚的摩尔比为1:0.8～1.2；

(3)催化加氢

将步骤2)制备的偶氮中间体(Ⅰ)、5％Pd/C和混合溶剂加入至高压反应釜，通入氢气，在45℃～65℃，压力0.3～1.25Mpa下进行加氢还原反应，反应时间4～10h，先后得到氮氧化物(Ⅱ)和UV-329(Ⅲ)；

步骤3)所述的偶氮中间体(Ⅰ)与5％Pd/C的质量比为：1：0.022-0.044；

(4)后处理

通过柱层析分离纯化得到UV-329(Ⅲ)。

2.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的98％H₂SO₄和水的质量比为1：1。

3.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的NaNO₂溶液质量百分浓度为30％。

4.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的冷却至0～5℃的冷却方法为向反应釜中加入冰水或者将反应器放置在冰水浴中使其反应器内的温度降温至0～5℃。

5.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠。

6.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的洗涤采用40～45℃的水洗涤。

7.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的烘干温度为90～95℃。

8.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂为甲醇；步骤(3)中所述的混合溶剂为甲苯和吡啶的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的在反应器中加入对特辛基苯酚和溶剂，搅拌使其充分溶解过程中还包括向反应器中加入分散剂。