[发明专利]一种阿哌沙班酸杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201910861072.8 | 申请日： | 2019-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN110467614A | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 孟周钧;万义斌;葛友群;左飞鸿;杨明;余承祥;柒伟超;刘威;杨建国;姚文涛;胡凯璇;谢亮亮;李恒农;熊昌 | 申请（专利权）人： | 江西国药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 11130 北京华科联合专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 王为;孟旭<国际申请>=<国际公布>=< |
| 地址： | 330052 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 收率 无机酸处理 定量分析 碱性条件 目标产物 医药化工 羧酸乙酯 羧酸盐 水解 甲酯 定性 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种阿哌沙班酸杂质(II)的制备方法，其特征在于，反应步骤如下
所述反应在碱性条件下，将式(III)化合物水解成羧酸盐后，加入无机酸处理得到目标产物(II)。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤如下：将式(III)化合物加热搅拌溶解于二氯甲烷溶液中，澄清后，加入无机碱的水溶液回流反应，加入水分层，水相加无机酸，析出固体，过滤，纯化得到式(II)化合物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱选自：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱水溶液浓度为质量百分数10％。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应回流时间为1～2h。
6.如权利要求2所述的一种阿哌沙班酸杂质的制备方法，其特征在于，所述无机酸为5mol/L盐酸。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述式(III)化合物与无机碱的摩尔比为1:1.5～2.0。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述式(III)化合物与无机酸的摩尔比为1:1.5～2.0。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纯化步骤如下：粗品在回流温度下溶解于乙醇溶液中，加入活性炭脱色，热过滤，滤液冷却至室温析晶，过滤干燥即得式(II)化合物。
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