[发明专利]法庭科学定性定量用苯巴比妥-D5的合成制备方法有效
| 申请号： | 201910861348.2 | 申请日： | 2019-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN110467575B | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 杜鸿雁;宋歌;董颖;魏春明;于忠山;任昕昕 | 申请（专利权）人： | 公安部物证鉴定中心 |
| 主分类号： | C07D239/62 | 分类号： | C07D239/62;C07B59/00 |
| 代理公司： | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人： | 朱亚琦;魏振柯 |
| 地址： | 100038 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 法庭 科学 定性 定量 用苯巴 d5 合成 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.法庭科学定性定量用苯巴比妥-D5的合成制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将100.00mmol 2-苯基丙二酸二乙酯置于500mL圆底烧瓶中，加入300mL EtOH，冰浴降温至0℃，随后加入140.0mmol EtONa，搅拌1h；将反应体系恢复至室温，加入140.0mmol氘代溴乙烷，室温下搅拌5h，薄层色谱TLC监控反应至2-苯基丙二酸二乙酯消失；
(2)再向反应体系中继续加入250.0mmol EtONa和140mmol脲，反应混合物迅速加热至回流，搅拌1h后，减压蒸馏回收乙醇，向残渣中加入300mL水搅拌均匀，加入浓度为6mol/L的盐酸调pH至2；然后用乙酸乙酯萃取三次，每次用300mL乙酸乙酯萃取，合并有机相后用400g无水硫酸钠干燥，过滤后，减压浓缩，柱层析纯化，淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，石油醚和乙酸乙酯的体积比为3:1，所得产物为D5-氘代苯巴比妥。
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