[发明专利]畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法

权利要求书

1.一种畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、称取粉碎后的待测样品，置于离心管中，加入内标工作液和乙腈，超声后离心，取上清液加水混匀，即为净化液；

S2、依次用乙腈、水活化固相萃取柱，取步骤S1所述净化液加入固相萃取柱，用乙腈水溶液淋洗，抽干后，用甲醇洗脱，收集洗脱液并用甲醇定容，涡旋，经滤膜过滤后的滤液为待测液；

S3、配制系列含有同位素内标的脱氢松香酸标准工作溶液，采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定标准工作溶液，得到标准工作曲线；

S4、采用与步骤S3相同的方法测量步骤S2所述待测液，并根据标准工作曲线计算得到待测液中脱氢松香酸的含量。

2.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S1所述内标工作液为脱氢松香酸-6,6-D₂甲醇溶液。

3.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S2所述固相萃取柱为C18固相萃取柱，规格为200mg/mL。

4.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S2所述乙腈水溶液为体积分数20％的乙腈水溶液。

5.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S2所述滤膜为0.22μm滤膜。

6.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S3所述标准工作溶液的检测条件具体为：

液相色谱仪的工作条件为：Waters ACQUITY HSS T3色谱柱，流动相为乙腈：0.1％甲酸水溶液＝70：30(体积比)；流速为0.3mL/min，柱温35，℃进样量3μL；

质谱仪的工作条件为：电喷雾离子源，检测方式为多反应监测，扫描方式为正离子模式，电喷雾电压为5500V，离子源温度为500℃，去簇电压、碰撞能量等参数使用前应优化至最佳灵敏度。