[发明专利]一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法有效
申请号: | 201910865944.8 | 申请日: | 2019-09-09 |
公开(公告)号: | CN110563741B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 黄志钰;王元春;曹敏;牙冬梅;陈麟;程劲芝 | 申请(专利权)人: | 广西轻工业科学技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;B01D3/14;B01D3/32 |
代理公司: | 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118 | 代理人: | 来光业 |
地址: | 530031 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 灌流 反应 精馏 装置 制备 山梨 方法 | ||
1.一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法,其特征在于:该方法以固体山梨醇为原料,经加热熔融后,在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离,通过反应与精馏多级交替进行的方法实现连续生产;
所述的灌流式反应精馏装置由预热器、精馏塔及其组件、循环泵、冷凝器组成;其中,预热器用管道连接精馏塔上部,精馏塔内装有若干个反应器及塔板,反应器位于两块塔板之间,与上级塔板中心降液管同轴相连,塔板与中心降液管连接处设置有溢流堰;塔底出口处分别设置出料管及循环管路,出料管路用于定期排放副产物,循环管路与循环泵相接,并与精馏塔相接,用于物料循环;塔底通入过热水蒸汽,用于提馏异山梨醇;塔顶设有出口,并与冷凝器连接,用于含水轻组分排出;
所述的反应与精馏多级交替进行过程为:山梨醇经过预热器加热熔融后,从精馏塔中部进入精馏塔,在重力作用下,液体山梨醇经过塔板流入中心降液管,流经封闭的反应器底部后,向上流过催化剂床层,液体山梨醇在床层中与固体催化剂充分接触反应,反应后的物料液面高于催化剂床层后溢出,在重力作用下向下流动至下一层塔板,由于溢流堰的作用,物料在塔板上形成一定高度的液层,与向上的蒸汽接触进行精馏分离,当塔板上的液层高于溢流堰高度后,继续向下流动完成下一级的反应-精馏过程,最后在塔顶及各个塔板上可采出轻组分,经冷凝后收集进入下一个工艺流程,塔底部分为高沸点的副产物,定期检测其组成并排出;
在反应过程中,控制塔底温度180~220℃,塔顶温度120~170℃;
所述的精馏塔通过控制进料速率、催化剂装填高度、循环量来控制物料与催化剂的总接触时间,控制总接触时间为2~4h;所述的反应器内装填有催化剂,所述的催化剂采用颗粒状或条状,催化剂床层直径为1mm~4mm;所述的精馏塔分为若干反应级,每一反应级包括一块塔板和一个反应器,塔板数为6~15;所述的催化剂为β分子筛、WO3 -ZrO2 /Al2 O3 、WO3 -ZrO2 /SiO2中的一种。
2.根据权利要求1所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法,其特征在于:所述的塔板为泡罩塔板或浮阀塔板。
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