[发明专利]一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法

说明书

本发明公开了一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，该方法以固体山梨醇为原料，经加热熔融后，在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离，制备高纯度的脱水产物。本发明方法流程简单，反应和精馏在同一个装置内同时进行，热能集约化利用，能量损失小，生产周期缩短，且采用成型的固体催化剂，反应液流出床层后即实现固液分离，降低了固液分离成本。反应物与催化剂接触时间可控，塔顶分离出的异山梨醇纯度高，能够满足结晶的条件，是一种可实现连续生产、选择性高、分离效果好的方法。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及异山梨醇的制备方法，具体是一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法。

背景技术

异山梨醇是一种具有手性分子和刚性结构的新型生物基材料，广泛应用于食品、化妆品、医药、塑料及聚合物等领域。在医学上异山梨醇是一种有效的渗透性口服脱水利尿药，异山梨醇硝酸酯是心脏急救药。在工业上异山梨醇是制备司盘与吐温类表面活性剂的重要中间体，并可作为中间体应用于液晶材料的合成上，被广泛应用于电子、国防等领域。特别是异山梨醇作为共聚单体应用于聚醚、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯等聚合物的改性上，可显著改善聚合物的高温性能和抗冲击性。

我国关于异山梨醇的制备工艺及其设备的研究起步较晚，目前相关技术还不够成熟。现有技术中多采用釜式间歇反应、简单蒸馏和结晶操作获得异山梨醇粗品，再对粗品异山梨醇进行精制得到产品异山梨醇。间歇制备制取异山梨醇的主要问题是原料利用率低，制备过程不稳定，产品质量不易保证，产品提纯分离困难。

目前，传统生产工艺是利用无机酸（主要是硫酸）作为催化剂，采用间歇反应，需要对产物进行一系列脱酸、分离、纯化处理。传统工艺中存在以下不足：（1）不适用于连续化生产；（2）以液体酸为催化剂的均相催化反应，酸性强，容易导致原料碳化，且液体酸极易腐蚀设备；（3）液体酸为催化剂需采用中和法、沉淀法或电渗析法进行除酸、脱盐等工序，工艺流程较多，分离成本较高；（4）液体酸难以重复使用；（5）间歇反应需每次反应后进行催化剂的回收使用，增加操作时间及成本。

山梨醇是制备异山梨醇的原料，在自然界中广泛存在。山梨醇可以由淀粉、蔗糖和葡萄糖等来源广泛的可再生物质制备得到。由于原料来源丰富、价格便宜，且可再生，故异山梨醇被誉为未来重要的生物基医药、化工原料，具有广泛的市场需求。

因此，开发以山梨醇为原料制备异山梨醇的新的制备装置和制备方法，使异山梨醇制备实现连续化制备，对提高我国异山梨醇的制备水平，满足未来市场对异山梨醇的市场需求具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有异山梨醇生产技术的不足，提供一种灌流式反应精馏装置生产异山梨醇的方法，该方法以固体山梨醇为原料，经加热熔融后，在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离，制备高纯度的脱水产物是一种能连续化生产、操作简单、产品收率高的异山梨醇的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，该方法以固体山梨醇为原料，经加热熔融后，在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离，通过反应与精馏多级交替进行的方法实现连续生产。

所述的灌流式反应精馏装置由预热器、精馏塔及其组件、循环泵、冷凝器组成；其中，预热器用管道连接精馏塔上部，精馏塔内装有若干个反应器及塔板，反应器位于两块塔板之间，与上级塔板中心降液管同轴相连，塔板与中心降液管连接处设置有溢流堰；塔底出口处分别设置出料管及循环管路，出料管路用于定期排放副产物，循环管路与循环泵相接，并与精馏塔相接，用于物料循环；塔底通入过热水蒸汽，用于提馏异山梨醇；塔顶设有出口，并与冷凝器连接，用于含水轻组分排出。

所述的精馏塔通过控制进料速率、催化剂装填高度、循环量来控制物料与催化剂的总接触时间，控制总接触时间为2～4h，以获得95%以上的山梨醇转化率，同时可减少副产物的生成。