[发明专利]基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法

权利要求书

1.基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），样品前处理：

取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于-80℃下冷冻28-32min，取出后粉碎成烟末；

步骤（2），检测及定量分析：

以萘为内标，称取0.25-0.6 g烟末放入到顶空瓶中，加入0.8-1.2mL饱和氯化钠溶液，再加入25-35uL 5-7μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS进行检测，内标法定量；

其中，HS-SPME条件为：

100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取头，萃取温度：80℃，萃取时间：20min，解吸附时间：5min；

步骤（2）中，MS/MS条件为碰撞气：氩气；传输线温度：250℃；电子源轰击，电离能70eV；离子源温度：170 ℃；扫描方式：多反应监测MRM模式；

所述的挥发性、半挥发性成分包括3-羟基-2-丁酮、异丁酸乙酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯、2-甲基四氢呋喃-3-酮、乳酸乙酯、2-甲基吡嗪、糠醇、α-当归内酯、2,6-二甲基吡啶、戊酸乙酯、3-乙基吡啶、5-甲基糠醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2,3,5-三甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、R-(+)-柠檬烯、苄醇、苯乙醛、γ-己内酯、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、苯乙酮、2-乙酰基吡咯、δ-己内酯、氧化异佛尔酮、芳樟醇、异戊酸异戊酯、苯甲醛二甲缩醛、苯乙醇、麦芽酚、异佛尔酮、3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮、γ-庚内酯、L-薄荷醇、D-薄荷醇、α-松油醇、乙基麦芽酚、β-环柠檬醛、香茅醇、香芹酮、苯乙酸乙酯、香叶醇、对茴香醛、乙酸芳樟酯、乙酸苯乙酯、γ-辛内酯、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环、反式-肉桂醛、茴香烯、4-乙烯基愈创木酚、洋茉莉醛、山楂花酮、丁香酚、γ-戊基丁内酯、二氢香豆酯、δ-壬内酯、香兰素、β-二氢大马酮、β-石竹烯、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、肉桂酸乙酯、γ-癸内酯、β-紫罗兰酮、δ-癸内酯、覆盆子酮、γ-十一内酯、δ-十一内酯、γ-十二内酯、δ-十二内酯、苯甲酸苯甲酯、金合欢基丙酮、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯；

步骤（2）中，GC条件为初始温度50 ℃，保持2 min，以5℃/min的速率升温至250 ℃，保持20 min；进样口温度：250 ℃；载气：氦气，恒流模式，柱流量1 mL/min，分流比：10:1。

2.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，步骤（1）中，取20支卷烟。

3.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，步骤（1）中，剪开时，沿着卷烟的轴向剪。

4.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，步骤（2）中，顶空瓶为20 mL螺口棕色顶空瓶。

5.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，内标法定量的具体方法为：

配制含有挥发性、半挥发性成分和内标物萘的系列标准工作溶液，

称取0.5 g烟末，分别加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30 μL系列标准工作溶液，迅速盖上瓶盖，用HS-SPME-GC-MS/MS测定，得到各种待检测化合物和内标的积分峰面积；用待检测化合物积分峰面积和内标峰面积的比值作为纵坐标，待检测化合物浓度和内标浓度比值作为横坐标，分别建立校正曲线，对校正数据进行线性回归，R²应不小于0.99，得到标准曲线；定量时，根据样品色谱图中峰面积以及内标峰面积分别计算得到每个卷烟样品中各个有机化合物的浓度。