[发明专利]基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法

说明书

本发明涉及一种基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，属于分析化学技术领域。该方法是取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于‑80℃下冷冻28‑32min，取出后粉碎成烟末；以萘为内标，称取0.5 g烟末放入到顶空瓶中，加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30 uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS‑SPME‑GC‑MS/MS进行检测，内标法定量。本发明基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定，样品前处理简单、定量准确，且对于烟丝中挥发性、半挥发性成分分析较为全面，易于推广应用。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法。

背景技术

随着检测技术的发展，相较于5年前，检测技术在准确定性、定量方面有了长足的进步，对于复杂物质体系的检测手段方面有了一些新的思路和方法。这些方法包括：色谱和光谱指纹图谱(HPLC-DAD、GC-FID、IR、UV)技术、全二维色谱技术、多反应监测(MRM)质谱技术等等。这些技术推动了烟草和烟气化学成分检测技术的进步，对卷烟产品质量控制和减害降焦工作均起到了十分重要推动作用。

卷烟中挥发性、半挥发性化学成分在是决定烟香型和风格的重要影响因素。现有技术中常规采用的溶剂提取法适合于分离中等挥发性和难挥发性的有机化合物，该方法使用的有机溶剂量大，萃取后再进行浓缩耗时长，溶剂中杂质干扰性较大。同时蒸馏萃取、超声萃取、振荡摇床萃取等方法，但是由于条件剧烈，会导致美拉德反应和焦糖化反应加剧，副产物较多，增加了分析难度。目前对于已经制成的卷烟成品烟丝的成分分析并不多见。

另外，现有方法有将烟丝加热后吹扫采用毛细管柱进行富集，之后洗脱进行分析，该方法只能对含量较大的成分进行检测，无法进行全面的分析。因此如何克服现有技术的不足是目前分析化学技术领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，该方法样品前处理简单、定量准确，且对于烟丝中挥发性、半挥发性成分分析较为全面，易于推广应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，包括如下步骤：

步骤(1)，样品前处理：

取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于-80℃下冷冻28-32min，取出后粉碎成烟末；

步骤(2)，检测及定量分析：

以萘为内标，称取0.5g烟末放入到顶空瓶中，加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS进行检测，内标法定量；

其中，HS-SPME条件为：

100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取头，萃取温度：80℃，萃取时间：20min，解吸附时间：5min。

进一步，优选的是，步骤(1)中，取20支卷烟。

进一步，优选的是，步骤(1)中，剪开时，沿着卷烟的轴向剪。

进一步，优选的是，步骤(2)中，顶空瓶为20mL螺口棕色顶空瓶。

进一步，优选的是，步骤(2)中，GC条件为初始温度50℃，保持2min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持20min；进样口温度：250℃；载气：氦气，恒流模式，柱流量1mL/min，分流比：10:1。