[发明专利]一种多腔包覆结构硫化铋/硫化钴复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种多腔包覆结构硫化铋/硫化钴复合电极材料的制备方法，其特征在于：首先将定量的硝酸铋和溴化钾以及聚乙烯吡咯烷酮通过反应釜在一定温度下合成铋氧溴球，然后在铋氧溴球的表面均匀包覆金属有机框架ZIF-67多面体，紧接着以硫代乙酰胺为硫源，乙醇为溶剂，进行硫化，最后经过煅烧得到硫化铋/硫化钴复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）将0.3～0.6 g五水合硝酸铋和0.3～0.5 g聚乙烯吡咯烷酮溶于20 mL乙二醇中,然后将0.08～0.1 g溴化钾加入上述混合物中，得到悬浊液；

（2）然后将步骤（1）的混合物转移到反应釜中密封，在100 ℃～150 ℃的温度下保持10～12 h，待其自然冷却到室温后，用无水乙醇离心洗涤3-5次，将洗涤后的产物烘干，得到铋氧溴球；

（3）将30～50 mg 步骤（1）得到的铋氧溴球、1～2 g聚乙烯吡咯烷酮和0.5～0.8 g 六水合硝酸钴在20 mL甲醇中搅拌溶解，将20ml含有0.8～1g 2-甲基咪唑的甲醇缓慢滴入上述混合物中搅拌，搅拌20～30分钟后，离心过滤收集得到的紫色粉末产物，用去离子水和乙醇洗涤3～5次并干燥；

（4）将100～300 mg的硫代乙酰胺溶解在15～30 mL乙醇中，称取40～60 mg步骤（3）得到的紫色粉末产物加入上述乙醇溶液中，转移到反应釜中，锁紧，在烘箱中150～180℃恒温下，保温3~4小时，最后离心过滤，收集得到的粉末产物，用去离子水和乙醇洗涤3～5次并干燥；

（5）称取50～80 mg步骤（4）得到的粉末产物，均匀平铺在瓷舟中，然后将瓷舟置于氩氢气保护的管式炉中煅烧，煅烧温度为200~500 ℃，保温1~5小时；最后待其自然冷却到室温后即制备得到多腔包覆结构硫化铋/硫化钴复合电极材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的五水合硝酸铋和溴化钾中铋和溴质量比为1:1。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的铋氧溴球直径为1.0～2.0微米。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的六水合硝酸钴与2-甲基咪唑的质量比为1:8。

6.一种如权利要求1-5任一项所述制备方法制得的多腔包覆结构硫化铋/硫化钴复合电极材料。