[发明专利]一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法

说明书

本发明公开了一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，取待测MO源，放入样品瓶中，然后取NMP溶液加入上述样品瓶中，充分震荡，使MO源与NMP溶液完全互溶，得到样品NMP溶液；(2)将进样系统置于惰性手套箱内；(3)利用进样系统，采用氢气为载气，将样品NMP溶液进样于气相色谱仪中，该气相色谱仪采用硅油固定液色谱柱；(4)根据气相色谱仪得到的色谱图，利用峰面积归一法测定MO源纯度。本发明的方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险，比较安全可靠。

技术领域

本发明涉及金属无机化合物的纯度测定的技术领域，具体涉及一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法。

背景技术

MO源即高纯金属无机化合物，或叫化合物半导体微结构材料，是先进的金属无机化学气相沉积(简称MOCVD)等技术生长半导体微结构材料的支撑材料，其优异的电学、光学和磁学等性能，可将半导体和集成电路推向更高的频率。在我国MO源已被大量用于LED、太阳能电池、航空航天技术等多个领域。

MO源由于自身具有易燃和自燃的特性，因此无法直接用酸溶液溶解处理。现有技术的MO源纯度的测定是将样品放置在低温环境中，经过8小时缓慢氧化，然后用5％的稀硝酸定容成1％样品溶液，后测试ICP。这种方法处理过程和测定过程缓慢，且处理过程和测定过程中易存在样品自燃危险。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，此方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险，比较安全可靠。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气体保护下，取待测MO源，放入样品瓶中，然后取NMP溶液加入上述样品瓶中，充分震荡，使MO源与NMP溶液完全互溶，得到样品NMP溶液；

(2)将进样系统置于惰性手套箱内；

(3)利用进样系统，采用氢气为载气，将样品NMP溶液进样于气相色谱仪中，该气相色谱仪采用硅油固定液色谱柱；

(4)根据气相色谱仪得到的色谱图，利用峰面积归一法测定MO源纯度。

优选的，所述MO源为三甲基镓、三乙基镓、三甲基铟、三甲基铝、二茂镁中的一种。

优选的，所述惰性气体为氮气。

上述技术方案中，所述色谱柱柱温为240℃。

上述技术方案中，所述载气的温度为260℃。

上述技术方案中，所述NMP溶液用精馏方法进行提纯，并控制其杂质总含量小于50ppb。

本发明的有益效果是：本发明在惰性气体氛围中将MO源样品溶解于NMP溶液中，然后进样于气相色谱仪中进行检测，根据色谱图利用峰面积归一法测定MO源的纯度；此方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险。样品经过溶解后立即进入气相色谱仪，样品准备时间短，测样效率高，而且样品处于惰性气体氛围中，不再具有自燃性质，比较安全稳定。本发明中的气相色谱仪采用硅油固定液色谱柱，硅油的流出效果最好，得到的色谱图峰型对称，无分解现象，提高了检测精度。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，包括以下步骤：