[发明专利]一种2-(噁唑基)乙胺的制备方法在审
申请号: | 201910868491.4 | 申请日: | 2019-09-16 |
公开(公告)号: | CN110526878A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 蒋德宏;杨雄;代瑞阳;武军晨;白峰 | 申请(专利权)人: | 成都睿智化学研究有限公司 |
主分类号: | C07D263/32 | 分类号: | C07D263/32 |
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地址: | 610000 四川省成都市高新*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙胺 制备 安全隐患 操作安全 产品纯度 反应条件 绿色环保 副反应 开环 收率 生产 | ||
1.一种2-(噁唑基)乙胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下制备方法路线和步骤:
所述2-(噁唑基)乙胺如式A所示:
制备方法路线如下:
步骤1、将化合物A-1在还原剂和醇溶剂存在下进行还原反应,后处理得到化合物A-2;
步骤2、将化合物A-2在甲基磺酰氯、有机碱以及有机溶剂存在下进行反应,后处理得到化合物A-3;
步骤3、将化合物A-3在三甲基氰硅烷、无机碱、催化剂以及非质子性溶剂存在下进行反应,后处理得到化合物A-4;
步骤4、将化合物A-4在还原剂和醇溶剂存在下进行加氢还原反应,后处理得到产品化合物2-(噁唑基)乙胺化合物A。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤1中,
所述还原剂为硼氢化锂、硼氢化钠、四氢化铝锂、二异丁基氢化铝中一种或多种;
所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇中一种或多种;
所述A-1与还原剂的重量比为3:1~4:1;
所述A-1与醇溶剂的重量体积比为1:30~1:40。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤2中,
所述有机碱为三乙胺、DIPEA、DBU、DBN、DMAP、吡啶、N-甲基吗啉、四甲基乙二胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠、乙醇钠中一种或多种;
所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氯化碳中一种或多种;
所述A-2与甲基磺酰氯的重量比为1:2~1:3;
所述A-2与有机碱的重量比为1:1.2~1:2;
所述A-2与有机溶剂的重量体积比为1:30~1:60。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤3中,
所述无机碱为碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、碳酸钠中一种或多种;
所述非质子性溶剂为乙腈、DMF、DMA、DMSO中一种或多种;
所述催化剂为四丁基氟化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵中一种或多种;
所述A-3与三甲基氰硅烷的重量比为1.2:1~1.5:1;
所述A-3与无机碱的重量比为1:1~1:2;
所述A-3与催化剂的重量比为1:2~1:3;
所述A-3与非质子性溶剂的重量体积比为1:20~1:30。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤4中,
所述还原剂为雷尼镍、钯炭、氢氧化钯中一种或多种;
所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇中一种或多种;
所述A-4与还原剂的重量比为2:1~3:1;
所述A-4与醇溶剂的重量体积比为1:80~1:90。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述步骤1中,
A-1与还原剂的重量比为3.2:1~3.5:1;
A-1与醇溶剂的重量体积比为1:35~1:40;
所述步骤2中,
A-2与有机碱的重量比为1:1.2~1:1.5;
A-2与有机溶剂的重量体积比为1:50~1:60。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述步骤3中,
A-3与无机碱的重量比为1:1.1~1:1.5;
A-3与催化剂的重量比为1:2~1:2.3;
A-3与非质子性溶剂的重量体积比为1:25~1:30;
所述步骤4中
A-4与还原剂的重量比为2.5:1~3:1;
A-4与醇溶剂的重量体积比为1:85~1:90。
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