[发明专利]利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测白芍中11种有机磷农药残留的方法

权利要求书

1.一种利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测白芍中11种有机磷农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）溶液的制备：

混合标准品溶液的制备：分别称取11种有机磷农药标准品适量，配制成含有所述11种有机磷农药标准品的混合标准品溶液；

供试品溶液的制备：精密称取适量白芍粉末供试品，经提取、用石墨化炭黑吸附纯化、稀释并定容，得供试品溶液；提取时以丙酮为提取溶剂；

基质标准曲线溶液的制备：精密称取适量白芍粉末供试品至少五份，按一定梯度分别加入不同体积的混合标准品溶液，然后按所述供试品溶液的制备相同的方法，配制得具有一定浓度梯度的至少五个基质标准曲线溶液；

（2）采用超高效液相色谱-质谱联用技术测定；

色谱条件：色谱柱为Proshell HPH-C18 2.7μm 3× 100mm；流动相包括流动相A和流动相B；流动相A为乙腈；流动相B为甲酸铵-甲酸水溶液，其中甲酸铵浓度为8~12 mmol/L，甲酸体积百分浓度为0.05~0.2%；采用梯度洗脱：流动相A+流动相B=100%；0～20min，流动相A体积百分比由10%递增至75％；20~20.1min，流动相A体积百分比由75%递增至100％；20.1～25min，流动相A体积百分比保持100％；25~25.1min，流动相A体积百分比由100%递减至10％；25.1～30min，流动相A体积百分比保持10％；柱温为30～40℃；进样量为0.5～2μL；流速为0.3～0.5mL/min；

质谱条件：ESI源，质谱多反应监测模式；

（3）数据分析：

将所述至少五个基质标准曲线溶液以及供试品溶液按所述色谱条件和质谱条件依次进样，记录图谱数据；根据至少五个基质标准曲线溶液的峰响应强度数据和浓度数据绘制出11种有机磷农药的基质标准曲线；根据基质标准曲线分别代入供试品溶液的峰响应强度数据分别计算并得出供试品溶液中11种有机磷农药的浓度；

所述11种有机磷农药及其对应的响应峰离子对分别为：甲胺磷，离子对142/125，离子对142/94；久效磷，离子对224.1/193，离子对224.1/127；氧倍硫磷亚砜，离子对279.1/264，离子对279.1/247、氧丰索磷，离子对293.1/237，离子对293.1/281、氧倍硫磷砜，离子对295/217.1，离子对295/104.1、氧丰索磷砜，离子对309.1/281，离子对309.1/253、马拉氧磷，离子对315.1/269，离子对315.1/127；倍硫磷亚砜，离子对295/280，离子对295/109；乙基对氧磷，离子对276.1/248，离子对276.1/220；氧倍硫磷，离子对263/231，离子对263/216；乙基谷硫磷，离子对346.1/289，离子对346.1/261。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合标准品溶液中，11种有机磷农药标准品的浓度均为1μg/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合标准品溶液配制时，先用丙酮稀释定容至10μg/mL，再用乙腈稀释定容至1μg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液配制时，用石墨化炭黑吸附纯化后的上清溶液，除去溶剂后，再用乙腈溶解、稀释定容。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基质标准曲线溶液为七个，浓度梯度为：2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相B为甲酸铵-甲酸水溶液，其中甲酸铵浓度为10mmol/L，甲酸体积百分浓度为0.1%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，进样量为0.5μL。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，柱温为35℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，流速为0.4mL/min。