[发明专利]一种缺氧型氧化钨的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910873957.X 申请日: 2019-09-17
公开(公告)号: CN110563042A 公开(公告)日: 2019-12-13
发明(设计)人: 汪建新;劳成文;陈太军;王莹莹;徐啟真;魏冉;吴佳杭;翁杰;段可;冯波 申请(专利权)人: 西南交通大学
主分类号: C01G41/02 分类号: C01G41/02;B82Y40/00
代理公司: 51238 成都玖和知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 胡琳梅
地址: 610000*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 氧化钨 有机溶剂 缺氧型 中间物 钨盐 合成 反应时间短 高压反应釜 干燥处理 二甘醇 高纯度 后冷却 溶剂热 三甘醇 氧空位 乙二醇 晶格 制备 洗涤 配制 能耗 掺杂
【权利要求书】:

1.一种缺氧型氧化钨的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1.将钨盐加入到有机溶剂中,配制得到溶液A;

S2.向所述溶液A中加入TaCl5或NbCl5,并且搅拌均匀得到溶液B;

S3.将所述溶液B加入到高压反应釜中,反应后冷却至室温,得到中间物;

S4.对所述中间物依次进行离心、洗涤和干燥处理后,即可得到所述缺氧型氧化钨。

2.根据权利要求1所述的一种缺氧型氧化钨的制备方法,其特征在于:所述缺氧型氧化钨为W18O49

3.根据权利要求1所述的一种缺氧型氧化钨的制备方法,其特征在于:S1中,所述钨盐为WCl6,所述溶液A中WCl6的浓度为0.03~0.05mol/L。

4.根据权利要求3所述的一种缺氧型氧化钨的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为醇类溶剂。

5.根据权利要求4所述的一种缺氧型氧化钨的制备方法,其特征在于:所述醇类溶剂为乙二醇、二甘醇或三甘醇。

6.根据权利要求1或5所述的一种缺氧型氧化钨的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙二醇或三甘醇时,所述钨盐与TaCl5或NbCl5的物质的量之比为1:0.1~0.2;所述有机溶剂为二甘醇时,所述钨盐与TaCl5或NbCl5的物质的量之比为1:0。

7.根据权利要求1所述的一种缺氧型氧化钨的制备方法,其特征在于:S2中,向所述溶液A中加入TaCl5或NbCl5,并且在45~80℃的温度下搅拌4~8h得到溶液B。

8.根据权利要求1所述的一种缺氧型氧化钨的制备方法,其特征在于:S3中,将所述溶液B加入到高压反应釜中,然后将所述高压反应釜放入到均相反应釜中,在160~200℃下反应16~26h后冷却至室温,得到中间物;其中,所述溶液B的体积为所述高压反应釜的容积的60~75%。

9.根据权利要求1所述的一种缺氧型氧化钨的制备方法,其特征在于:S4中,所述干燥的方法是将经过离心和洗涤处理的中间物放置于真空干燥箱,并在40~60℃的温度下干燥8~12h。

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